Перевод: с английского на русский

с русского на английский

внутренний перевод

  • 1 book transfer

    English-russian dctionary of diplomacy > book transfer

  • 2 internal own account transfer

    SWIFT операция перевода ценных бумаг (код OWNI) между разными счетами участника в одной расчетно-депозитарной организации

    Англо-русский словарь терминов по депозитарному хранению и клирингу > internal own account transfer

  • 3 internal movement

    Универсальный англо-русский словарь > internal movement

  • 4 order

    ˈɔ:də
    1. сущ.
    1) порядок, расположение в определенном порядке in order ≈ по порядку out of orderне по порядку numerical order ≈ расположение по номерам in numerical order ≈ по порядку номеров in alphabetical orderв алфавитном порядке in chronological order ≈ в хронологическом порядке order of prioritiesочередность( мероприятий и т. п.) Syn: arrangement, organization, classification
    2) а) исправность, порядок good, shipshape order ≈ полный порядок to get out of orderиспортиться to put in orderпривести в порядок in bad order, out of order ≈ в неисправности б) хорошее физическое состояние
    3) порядок;
    спокойствие The chairman tried to maintain order. ≈ Председатель пытался поддержать порядок. to call to orderпризвать к порядку to keep order ≈ соблюдать порядок Syn: quiet, calm, tranquillity;
    control, discipline
    4) порядок (ведения собрания и т. п.) ;
    регламент;
    устав order of businessповестка дня to be in orderбыть приемлемым по процедуре
    5) строй, государственное устройство economic orderэкономический строй pecking order ≈ неофициальная иерархия;
    сложившийся порядок подчинения social orderобщественный строй
    6) воен. строй, боевой порядок close order extended order
    7) слой общества;
    социальная группа Syn: class
    8) приказ, прикзание, распоряжение;
    предписание;
    команда one's orders амер.;
    воен. ≈ полученные распоряжения by smb.'s order ≈ по чьему-л. приказанию under the orders of... ≈ под командой... to give, hand down амер., issue an order ≈ издать приказ to carry out, execute an orderвыполнять приказ to obey, take ordersслушаться приказаний to cancel, countermand, rescind, revoke an order ≈ отменять приказ to violate an order ≈ нарушать, не выполнять приказ direct order ≈ прямой приказ doctor's orders ≈ предписания врача written orders ≈ письменные приказания We received an order to attack. ≈ Мы получили приказ идти в атаку. Headquarters issued an order that the attack be (should be) resumed. ≈ Штаб издал приказ возобновить атаку. market orderрыночный приказ (указание клиента биржевому маклеру немедленно совершить сделку по самой выгодной рыночной цене)
    9) заказ;
    амер. заказ порционного блюда (в ресторане) to give, place, put in an order ≈ заказывать to make out, write out an order ≈ делать заказ to fill an orderзаполнять бланк заказа to take an orderпринимать заказ Has the waiter taken your order? ≈ Официант принял Ваш заказ? to cancel an orderотменить заказ rush order ≈ срочное требование formal order ≈ официальный заказ to be fully engaged with orders ≈ быть полностью загруженным заказами, иметь кучу заказов against order made to order on order
    10) ордер;
    разрешение;
    пропуск admission by orderвход по пропускам
    11) знак отличия, орден
    12) а) рыцарский орден;
    религиозный орден cloistered order, monastic orderмонашеский орден Masonic orderмасонский орден mendicant orderнищенствующий орден secret orderтайный орден б) мн.;
    церк. духовный сан to be in orders ≈ быть духовным лицом to confer ordersрукополагать to take orders ≈ стать духовным лицом
    13) ранг
    14) зоол.;
    бот. отряд;
    подкласс Syn: class, category
    15) мат. порядок;
    степень
    16) архит. ордер ∙ tall order, large orderтрудная задача, трудное дело in order ≈ надлежащим образом of the order ofпримерно in short orderбыстро;
    амер. немедленно, тотчас же to be under ordersдожидаться назначения
    2. гл.
    1) располагать в определенном порядке, упорядочивать
    2) приводить в порядок;
    приводить в действие
    3) приказывать;
    предписывать;
    отдавать распоряжения She ordered the dog to sit. ≈ Она приказала собаке сесть. Syn: command, bid, direct, instruct, charge
    4) направлять, посылать (за границу и т. п.)
    5) заказывать (платье, обед и т. д.) Let's order dessert when the waitress comes back. ≈ Когда официантка вернется, давайте закажем десерт. Syn: request, call for, ask for, book, engage
    6) назначать, прописывать (лекарство и т. п.)
    7) посвящать в духовный сан
    8) предопределятьorder about порядок, последовательность;
    расположение;
    размещение;
    - alpha-betical * алфавитный порядок;
    - established * установленный порядок;
    - the * of the seasons последовательность времен года;
    - the anticipated * of the events предполагаемая последовательность событий;
    - in * по порядку;
    - line up in * of height построиться по росту;
    - not in the right * не по порядку, не в обычном порядке;
    - in * of size согласно размеру;
    - without * в беспорядке, беспорядочно;
    - out of * не на месте, не в том положении;
    - he listed the stated alphabetically but California was out of * он расположил названия всех штатов по алфавиту, и только Калифорния оказалась не на месте исправность, порядок, хорошее состояние;
    - in * в исправности, в годном состоянии;
    - your papers are in thorough * ваши документы в полном порядке;
    - out of * неисправный;
    не в порядке;
    - to get out of * испортиться, прийти в негодность;
    сломаться;
    - to put in * приводить в порядок;
    - to leave one's affairs in prefect * оставить свои дела в идеальном порядке хорошее состояние;
    - good * хорошее состояние;
    - moral * моральное состояние;
    - out of * в плохом состоянии порядок, спокойствие;
    заведенный порядок;
    - public * общественный порядок;
    - * of nature естественный порядок;
    - to change the natural * изменять естественный порядок;
    - to call to * призывать к порядку;
    - to maintain peace and * поддерживать спокойствие и порядок;
    О.! прошу внимания! соблюдайте порядок соблюдение закона, правил;
    - in * в повиновении, в подчинении, под контролем;
    - to keep smb. in * держать кого-л в подчинении;
    - keep your dog in * придержите свою собаку строй;
    - social * общественный строй;
    - to ruin the old * уничтожить старый строй порядок ведения (собрания) ;
    - * of service очередность подачи;
    - breach of * нарушение регламента;
    - sessional *s (парламентское) правила, остающиеся в силе в течение одной сессии;
    - standing *s (парламентское) правила, остающиеся в силе в течение нескольких сессий;
    - on a point of * по процедуре, согласно правилам процедуры;
    - in * в соответствии с правилами, с принятым порядком, с действующей процедуроы;
    уместный, естественный;
    логичный;
    - his question is quite in * его вопрос вполне правомерен;
    - is it in * for me to ask you? можно ли вас спросить? - a visit to the place seemed in * посещение этого места казалось вполне естественным;
    - out of * не соответствующий правилам, установленному порядку, принятой процедуре;
    неуместный, неподходящий - to rule the motion out of * не принять предложение;
    - it was out of * to make such a tactless remark это бестактное замечание было совершенно неуместным;
    - to call to * (американизм) открыть собрание;
    - to rise to * взять слово к порядку ведения собрания (военное) построение, строй;
    - the * положение с винтовкой "у ноги" - battle * боевой порядок;
    - open * разомкнутый строй;
    - marching * походный порядок;
    походная форма;
    - * in line развернутый строй;
    - the aircraft flew in close * самолеты летели сомкнутым строем (математика) порядок, степень;
    - partial * частичный порядок;
    отношение частичного порядка (архитектура) ордер;
    - the Doric, Ionic and Corinthian *s of Greek architecture дорический, ионический и коринфский ордеры греческой архитектуры (редкое) ряд;
    - * on * of sculptured figures ряд за рядом скульптурных фигур приказ, распоряжение;
    инструкция;
    - strict * строгий приказ;
    - sailing *s (морское) приказ о выходе в море;
    - sealed *s запечатанный приказ;
    - oral * (военное) устный приказ;
    - standing *s (военное) приказ-инструкция;
    - one's *s (американизм) полученное распоряжение;
    - by * of smb. по чьему-л приказу;
    - under the * of... под командой...;
    - under started's *s (спортивное) в положении "на старт";
    - whose *s are you under ? под чьим вы началом?;
    кто ваш начальник?;
    - to be under *s (военное) дождаться назначения;
    получить приказ;
    - * nisi (юридическое) приказ суда, имеющий неокончательную силу;
    - to give *s отдавать распоряжения;
    - to issue an * издавать приказ;
    - my *s are to let no one into the building мне было приказано в здание никого не пускать( устаревшее) мера, действие;
    - to take * with распорядиться ордер;
    разрешение;
    пропуск;
    контрамарка;
    - * to view a house разрешение на осмотр дома;
    - admission by * вход по пропускам вексель;
    чек;
    - * payable at sight вексель на предъявителя;
    - banker's * платежное поручение банка;
    - money * денежный перевод;
    - conformably to your * в соответсвии с вашим векселем;
    - cheque to * ордерный чек;
    - to deliver goods upon * доставлять товары по чеку;
    - his *is negotiable его вексель можно преуступить заказ;
    - large * большой заказ;
    - pressing * срочный заказ;
    - to give an * to smb. for smth. сделать кому-л заказ на что-л;
    - to get an * получать заказ;
    - to fill an * выполнять заказ;
    - to withdraw an * снять заказ;
    - to take an * for cotton принимать заказ на хлопок( американизм) порция, заказ ( в ресторане) слой общества;
    социальная группа;
    - the lower *s низшие слои общества;
    - the * baronets баронеты;
    - all *s and degress of men люди разные сословий (военное) ранг, чин, звание;
    - of the first * высшего ранга знак отличия;
    орден;
    - O. of the Bath орден Бани;
    - * O. of the Golden Fleece орден Золотого руна;
    - to be awarded the * of... быть награжденным орденом...;
    - to wear the * of... носить орден... кавалеры одного ордена рыцарский или религиозный орден;
    - monastic * монашеский орден;
    - the Franciscan O. орден францисканцев;
    - the O. of Masons масонское братство;
    общество, организация( частных лиц) ;
    - what societies or *s do you belong to? вы состоите в каких-нибудь обществах или организациях? (церковное) группа духовный лиц;
    - holy *s духовенство;
    - minor *s церковные прислужники;
    - the * of deacons дьяконы pl (церковное) духовный сан;
    - to be in *s быть духовным лицом (церковное) один из девяти чинов ангелов род, сорт;
    свойство;
    - talent of another * талант иного порядка;
    - quite a different * of ideas совсем другие мысли;
    - he had ability of a high * у него были прекрасные способности (зоология) (ботаника) отряд;
    подкласс;
    порядок (американизм) стиль;
    тенденция;
    - the new * in automobile designing новая форма в дизайне автомобилей (американизм) (сельскохозяйственное) кондиционное состояние табачного листа, влажность табачных листьев > a large * трудное дело;
    > a tall * трудная задача, чрезмерное требование;
    > in * that с тем, чтобы;
    > come in * that you may see him приходите повидаться с ним;
    > in * to для того чтобы;
    > of the * of примерно, порядка;
    > his income is in the * of 4000 a year у него доход порядка четырех тысяч в год;
    > a house on the * of ours дом, похожий на наш;
    > in short * быстро;
    немедленно, тотчас же, незамедлительно;
    > to get one's walking *s быть выставленным с работы;
    > to give snb his marching *s выставить кого-л с работы;
    показать кому-л на дверь приказывать;
    распоряжаться;
    - to * silence приказать замолчать;
    потребовать тишины;
    - to * otherwise распорядиться иначе;
    - to * troops to advance дать приказ войскам наступать;
    - he was *ed to come ему велели прийти;
    - stop *ing me around перестаньте командовать направлять, посылать;
    - to be *ed abroad быть направленным за границу;
    - to * a player off the field удалять игрока с поля назначать, прописывать (лекарство) ;
    - the doctor *ed her mustard plasters врач прописал ей горчичники;
    - I was *ed to stay in bed мне велели лежать в постели заказывать;
    - to * a new suit заказать новый костюм приводить в порядок;
    - to * one's affairs приводить в порядок свои дела располагать, распределять( американизм) (сельскохозяйственное) приводить листья табака в кондиционное состояние посвящать в духовный сан (книжное) предопределять > * arms!( военное) "к ноге"! accession ~ распоряжение о новых приобретениях additional ~ дополнительный заказ adjudication ~ судебное решение о признании банкротом adjudication ~ судебное решение о признании неплатежеспособным adjudication ~ судебное решение о признании несостоятельным должником administrative ~ административное предписание ~ ордер;
    разрешение;
    пропуск;
    admission by order вход по пропускам adoption ~ распоряжение суда об усыновлении advance ~ предварительный заказ alphabetical ~ алфавитный порядок ascending ~ возрастающий порядок ascending ~ порядок по возрастанию ascending ~ вчт. упорядочение по возрастанию attachment ~ ордер на арест attachment ~ распоряжение о наложении имущества back ~ задолженный заказ back ~ невыполненный заказ back ~ обратный порядок banker ~ платежное поручение банка banker ~ приказ банка о платеже bankruptcy ~ распоряжение о банкротстве to be in ~ быть приемлемым по процедуре ~ pl церк. духовный сан;
    to be in (to take) orders быть (стать) духовным лицом;
    to confer orders рукополагать ~ направлять;
    to be ordered abroad быть направленным за границу;
    to order (smb.) out of the country выслать( кого-л.) за пределы страны in short ~ быстро;
    амер. немедленно, тотчас же;
    to be under orders воен. дожидаться назначения book an ~ подавать заказ bulk ~ заказ на большую партию товара bulk ~ крупный заказ bulk ~ оптовый заказ buying ~ приказ клиента брокеру о покупке by ~ по заказу by ~ по приказу cancel an ~ отменять приказ cash ~ предъявительская тратта cash with ~ наличный расчет при выдаче заказа certified ~ of payment заверенное платежное требование charging ~ приказ об обращении взыскания на долю должника в товариществе cheque not to ~ чек без права перехода из рук в руки путем индоссамента ~ ордер;
    cheque to (a person's) order фин. ордерный чек column-major ~ развертывание по столбцам committal ~ ордер на арест compensation ~ распоряжение о компенсации compilation ~ вчт. порядок компиляции ~ pl церк. духовный сан;
    to be in (to take) orders быть (стать) духовным лицом;
    to confer orders рукополагать consolidation ~ порядок слияния contingent ~ условный приказ court ~ распоряжение суда court ~ судебный ордер court ~ судебный приказ custodianship ~ распоряжение о безопасном хранении ценностей клиента в банке customer ~ заказ клиента delivery ~ заказ на поставку delivery ~ распоряжение о выдаче товара со склада delivery ~ распоряжение о выдаче части груза по коносаменту delivery ~ распоряжение о доставке deportation ~ приказ о депортации descending ~ вчт. убывающий порядок descending ~ упорядоченность по убыванию descending ~ вчт. упорядоченность по убыванию detention ~ ордер на арест dispatch an ~ отправлять приказ с курьером dispatch ~ порядок отправки enforcement ~ ордер на принудительное осуществление( или взыскание) в судебном порядке exclusion ~ судебное решение о лишении прав execution ~ вчт. порядок выполнения exemption ~ порядок освобождения (от чего-л.) export ~ экспортный заказ expropriation ~ постановление о лишении права собственности на имущество fill an ~ выполнять заказ financial provision ~ распоряжение о финансовом обеспечении firm ~ обязательный заказ forward ~ заказ на срок forward ~ срочный заказ forwarding ~ заказ на пересылку garnishee ~ приказ суда о наложении ареста на деньги должника, находящиеся у третьего лица garnishee ~ приказ суда о наложении ареста на имеющееся имущество должника ~ порядок, исправность;
    to get out of order испортиться;
    in bad order в неисправности;
    to put in order привести в порядок giro payment ~ платежное поручение в системе жиросчетов giro payment ~ приказ о платеже в системе жиросчетов giro postal ~ почтовый перевод в системе жиросчетов good working ~ состояние пригодности к работе good working ~ хорошее состояние оборудования higher ~ более высокого порядка ~ хорошее физическое состояние;
    his liver is out of order у него больная печень hospital ~ закон. наказ. распоряжение о принудительном помещении в больницу implementation ~ распоряжение об осуществлении in alphabetical (chronological) ~ в алфавитном (хронологическом) порядке;
    in order of size (importance, etc.) по размеру (по степени важности и т. п.) in ascending ~ в порядке возрастания ~ порядок, исправность;
    to get out of order испортиться;
    in bad order в неисправности;
    to put in order привести в порядок in descending ~ в порядке убывания ~ архит. ордер;
    tall (или large) order трудная задача, трудное дело;
    in order амер. надлежащим образом in alphabetical (chronological) ~ в алфавитном (хронологическом) порядке;
    in order of size (importance, etc.) по размеру (по степени важности и т. п.) in ~ that с тем, чтобы;
    in order to для того, чтобы;
    of the order of примерно in ~ that с тем, чтобы;
    in order to для того, чтобы;
    of the order of примерно in running ~ в последовательном порядке in short ~ быстро;
    амер. немедленно, тотчас же;
    to be under orders воен. дожидаться назначения in working ~ в рабочем порядке incoming ~ поступающий заказ indexed ~ вчт. порядок индексирования insertion ~ заказ на объявление inspection ~ предписание на осмотр изделия inspection ~ распоряжение об осмотре interim ~ временное распоряжение interlocutory ~ предварительное распоряженние interlocutory ~ предварительный приказ interlocutory ~ приказ суда по промежуточному вопросу interlocutory ~ промежуточный приказ суда internal ~ внутренний заказ international economic ~ мировой экономический порядок job ~ заводской наряд-заказ job ~ заказ предприятию на изготовление партии продукции judge's ~ приказ судьи, вынесенный вне судебного заседания judicial ~ судебный приказ ~ порядок;
    спокойствие;
    to keep order соблюдать порядок;
    to call to order призвать к порядку ;
    order!, order! к порядку! landing ~ разрешение таможни на выгрузку груза large ~ крупный заказ large ~ массовый заказ legal aid ~ распоряжение о правовой защите legal ~ законный порядок legal ~ правопорядок lexicographic ~ лексикографический порядок limited ~ приказ брокеру, ограниченный условиями long-term ~ долгосрочный заказ mail ~ заказ на высылку товара по почте mail ~ заказ на товар с доставкой по почте mail ~ почтовый перевод mail ~ амер. почтовый перевод maintenance ~ распоряжение суда о взыскании алиментов maintenance ~ распоряжение суда о содержании семьи make an ~ отдавать распоряжение marching ~ походная форма;
    parade order строй для парада marching ~ походный порядок matrimonial ~ распоряжение суда об уплате алиментов ministerial ~ административное распоряжение money ~ денежный перевод money ~ денежный почтовый перевод money ~ платежное поручение numerical ~ цифровая последовательность numerical ~ числовой порядок obtain an ~ получать приказ in ~ that с тем, чтобы;
    in order to для того, чтобы;
    of the order of примерно of this ~ в данном порядке official ~ официальный порядок official ~ орг.упр. служебный приказ ~ of the day мода, модное течение ( в искусстве, литературе и т. п.) ;
    to call to order амер. открыть (собрание) ;
    on a point of order к порядку ведения собрания ~ заказ;
    made to order сделанный на заказ;
    on order заказанный, но не доставленный one's ~s амер. воен. полученные распоряжения;
    under the orders of... под командой... open ~ бирж. невыполненный и не аннулированный приказ open ~ бирж. нерыночный приказ клиента биржевому брокеру order давать указания ~ pl церк. духовный сан;
    to be in (to take) orders быть (стать) духовным лицом;
    to confer orders рукополагать ~ заказ;
    made to order сделанный на заказ;
    on order заказанный, но не доставленный ~ заказ ~ амер. заказ порционного блюда (в ресторане) ~ заказывать ~ заказывать ~ знак отличия, орден ~ инструкция ~ исправность ~ команда ~ назначать, прописывать (лекарство и т. п.) ~ назначать ~ направлять;
    to be ordered abroad быть направленным за границу;
    to order (smb.) out of the country выслать (кого-л.) за пределы страны ~ направлять ~ наряд ~ орден (рыцарский, религиозный) ~ орден, знак отличия ~ архит. ордер;
    tall (или large) order трудная задача, трудное дело;
    in order амер. надлежащим образом ~ ордер;
    разрешение;
    пропуск;
    admission by order вход по пропускам ~ ордер;
    cheque to (a person's) order фин. ордерный чек ~ ордер ~ отдавать распоряжение ~ зоол., бот. отряд;
    подкласс ~ письменный приказ об уплате денег ~ мат. порядок;
    степень ~ порядок (ведения собрания и т. п.) ;
    регламент;
    устав;
    order of business повестка дня ~ порядок;
    спокойствие;
    to keep order соблюдать порядок;
    to call to order призвать к порядку ;
    order!, order! к порядку! ~ порядок;
    спокойствие;
    to keep order соблюдать порядок;
    to call to order призвать к порядку ;
    order!, order! к порядку! ~ порядок;
    спокойствие;
    to keep order соблюдать порядок;
    to call to order призвать к порядку ;
    order!, order! к порядку! ~ порядок, исправность;
    to get out of order испортиться;
    in bad order в неисправности;
    to put in order привести в порядок ~ порядок;
    последовательность;
    order of priorities очередность (мероприятий и т. п.) ~ порядок, регламент ~ вчт. порядок ~ порядок ~ последовательность ~ постановление ~ посылать ~ предопределять;
    order about командовать, помыкать ~ предопределять ~ предписание суда ~ приводить в порядок ~ приводить в порядок ~ приказ, распоряжение;
    предписание ~ приказ, предписание, указание, инструкция ~ приказ ~ приказ клиента брокеру купить или продать ценные бумаги на определенных условиях ~ приказание ~ приказывать;
    предписывать;
    распоряжаться ~ приказывать, предписывать, распоряжаться, давать распоряжение, давать указание ~ приказывать ~ прописывать ~ раздел( правил судопроизводства Верховного суда Англии) ~ раздел ~ вчт. разряд ~ ранг ~ располагать в определенном порядке ~ распоряжаться ~ распоряжение ~ регламент ~ род, сорт;
    свойство;
    talent of another order талант иного порядка ~ рыцарский или религиозный орден ~ слой общества;
    социальная группа;
    the lower orders простой народ ~ воен. строй, боевой порядок;
    close (extended) order сомкнутый (расчлененный) строй ~ строй, государственное устройство;
    social order общественный строй ~ требование ~ требовать ~ указание ~ вчт. упорядоченность ~ хорошее физическое состояние;
    his liver is out of order у него больная печень ~ предопределять;
    order about командовать, помыкать ~ for committal приказ об аресте ~ for committal распоряжение о заключении под стражу ~ for compulsory admission to mental hospital приказ о принудительном помещении в психиатрическую больницу ~ for enforcement указание о принуждении к исполнению ~ for financial provision постановление о финансировании ~ for possession постановление о владении имуществом ~ for production for inspection распоряжение о предъявлении продукции для проверки ~ for restitution of conjugal rights приказ о восстановлении супружеских прав ~ in advance подавать предварительный заказ Order in Council правительственный декрет (Великобритания) Order in Council закон, издаваемый от имени английского короля и тайного совета и прошедший через парламент без обсуждения ~ of approximation вчт. порядок приближения ~ порядок (ведения собрания и т. п.) ;
    регламент;
    устав;
    order of business повестка дня ~ of business очередность рассмотрения ~ of business повестка дня ~ of business порядок рассмотрения Order of Council правительственный декрет (Великобритания) ~ of course неотвратимый приговор суда ~ of discharge судебный приказ о восстановлении несостоятельного должника в правах ~ of dismissal приказ об увольнении ~ of magnitude вчт. порядок величины ~ of magnitude порядок величины ~ of magnitude estimate оценка порядка величины ~ of mandamus судебный приказ должностному лицу о выполнении требований истца ~ of matrix порядок матрицы ~ of precedence порядок старшинства ~ of preference вчт. порядок предпочтений ~ порядок;
    последовательность;
    order of priorities очередность (мероприятий и т. п.) ~ of priorities порядок очередности ~ of priorities порядок ранжирования ценных бумаг по очередности удовлетворения претензий в случае банкротства должника ~ of priorities последовательность приоритетов ~ of priority вчт. порядок очередности priority: ~ порядок срочности, очередности;
    order of priority очередность ~ of prohibition приказ о приостановлении ранее одобренных действий ~ of prohibition приказ суда, запрещающий распоряжаться имуществом ~ of succession порядок наследования order of the day воен. приказ по части или соединению ~ of the day мода, модное течение (в искусстве, литературе и т. п.) ;
    to call to order амер. открыть (собрание) ;
    on a point of order к порядку ведения собрания ~ of the day повестка дня ~ of the day повестка дня, порядок дня ~ of the day приказ (по армии) ~ направлять;
    to be ordered abroad быть направленным за границу;
    to order (smb.) out of the country выслать (кого-л.) за пределы страны ~ to leave country отдать распоряжение покинуть страну ~ to pay распорядиться о платеже ~ to pay costs распорядиться об оплате издержек ~ to sell распоряжение о продаже repeat ~ повторный заказ;
    orders on hand эк. портфель заказов orders: ~ on hand ордера, имеющиеся в распоряжении ~ on hand оставшиеся приказы ~ on hand полученные заказы marching ~ походная форма;
    parade order строй для парада part ~ часть заказа party receiving ~ сторона, получающая заказ payment ~ платежное поручение payment ~ приказ о платеже pecking ~ неофициальная иерархия pecking ~ сложившийся порядок подчинения personal protection ~ (PPO) судебный приказ о предоставлении личной охраны place an ~ подавать заказ place an ~ размещать заказ post-office ~ денежный перевод postal ~ денежный перевод по почте postal ~ почтовый перевод postal: ~ почтовый;
    postal card амер. почтовая открытка;
    postal order денежный перевод по почте prerogative ~ прерогативный судебный приказ preservation ~ распоряжение об охране probation ~ приказ суда о назначении преступнику системы испытания production ~ заводской наряд-заказ production ~ порядок представления (документа, доказательства и т.д.) prohibition ~ запретительный судебный приказ property adjustment ~ распоряжение об урегулировании права собственности provisional court ~ временное предписание суда provisional court ~ временное распоряжение суда provisional ~ распоряжение исполнительного органа, подлежащее утверждению парламентом provisional ~ распоряжение исполнительного органа, подлежащее утверждению актом парламента public ~ общественный порядок public procurement ~ распоряжение о государственной закупке purchase ~ заказ на поставку purchase ~ форма документа, используемого покупателем при покупке (чего-л.) или заказе и который затем, по заполнении, дается или высылается продавцу в качестве заказа ~ порядок, исправность;
    to get out of order испортиться;
    in bad order в неисправности;
    to put in order привести в порядок put: ~ приводить (в определенное состояние или положение) ;
    to put in order приводить в порядок;
    to put an end (to smth.) прекратить( что-л.). random ~ произвольный порядок ranking ~ порядок ранжирования ranking ~ порядок расстановки receive an ~ получать заказ receive an ~ принимать заказ receiving ~ постановление суда об открытии конкурса receiving ~ приказ суда о назначении правопреемника неплатежеспособного лица reengagement ~ приказ о восстановлении на работе regulatory ~ распорядительный порядок reinstatement ~ приказ о восстановлении в прежней должности repeat ~ дополнительный заказ repeat ~ повторный заказ;
    orders on hand эк. портфель заказов restore ~ восстанавливать порядок restraining ~ запретительный судебный приказ routing ~ заказ на составление маршрута row-major ~ вчт. развертывание по строкам rush ~ срочный заказ sales ~ заказ на закупку sample ~ пробный заказ scale ~ приказ клиента брокеру со шкалой цен secrecy ~ режим секретности secure an ~ обеспечивать порядок sell-stop ~ приказ клиента биржевой фирме покупать или продавать на лучших условиях по достижении определенного уровня цены selling ~ поручение продать separation ~ распоряжение суда о раздельном проживании супругов servicing ~ вчт. порядок обслуживания short ~ блюдо( в ресторане и т. п.), не требующее времени на приготовление short-range ~ вчт. ближний порядок ~ строй, государственное устройство;
    social order общественный строй social ~ общественный порядок social ~ общественный строй sort ~ поряд сортировки speaking ~ порядок выступлений split ~ приказ о совершении покупки или продажи ценных бумаг, разбитый на несколько сделок spread ~ биржевой приказ о заключении одновременно двух противоположных сделок на равную сумму, но с разными сроками standing ~ заказ-наряд на регулярное производство standing ~ постоянно действующий наряд-заказ standing ~ постоянное поручение standing ~ воен. постоянный приказ-инструкция standing ~ pl парл. правила процедуры standing ~ приказ о регулярных платежах standing ~ распорядок;
    правила внутреннего распорядка;
    регламент;
    твердый заказ на обусловленное количество товара (для периодической поставки в магазин) ;
    постоянно действующий наряд-заказ;
    наряд-заказ на регулярное производство определенного продук standing ~ распорядок standing ~ твердый заказ на обусловленное количество товара statutory ~ порядок, предусмотренный законом statutory ~ постановление, имеющее силу закона stock market ~ поручение биржевому маклеру stock market ~ приказ биржевому маклеру stop ~ инструкция банку о приостановке платежа по векселю stop ~ инструкция банку о приостановке платежа по чеку stop ~ приказ о покупке ценных бумаг по наилучшему курсу, но не выше курса, указанного клиентом stop ~ приказ суда, запрещающий распоряжаться имуществом stop-loss ~ обещание перестраховщика покрыть убытки страхуемой компании сверх оговоренной суммы stop-loss ~ приказ о продаже ценных бумаг по наилучшему курсу, но не ниже курса, указанного клиентом substantial ~ важное распоряжение superior ~ распоряжение высшей инстанции supervision ~ распоряжение о надзоре surrender ~ распоряжение о передаче товара switch ~ приказ купить или продать ценные бумаги, который должен быть исполнен только после выполнения другого приказа switch ~ приказ продать ценные бумаги с условием использования выручки для покупки других бумаг take an ~ принимать заказ ~ род, сорт;
    свойство;
    talent of another order талант иного порядка ~ архит. ордер;
    tall (или large) order трудная задача, трудное дело;
    in order амер. надлежащим образом trial ~ пробный заказ one's ~s амер. воен. полученные распоряжения;
    under the orders of... под командой... unfilled ~ невыполненный заказ verbal ~ устный приказ vesting ~ судебный приказ о передаче правового титула (издается канцлерским отделением Высокого суда правосудия) vesting ~ судебный приказ о передаче правового титула winding up ~ приказ о ликвидации компании witness ~ приказ о вызове свидетеля work ~ заводской наряд-заказ work ~ наряд на выполнение работы work ~ последовательность технологических операций work ~ сдельный рабочий наряд

    Большой англо-русский и русско-английский словарь > order

  • 5 order

    [ˈɔ:də]
    accession order распоряжение о новых приобретениях additional order дополнительный заказ adjudication order судебное решение о признании банкротом adjudication order судебное решение о признании неплатежеспособным adjudication order судебное решение о признании несостоятельным должником administrative order административное предписание order ордер; разрешение; пропуск; admission by order вход по пропускам adoption order распоряжение суда об усыновлении advance order предварительный заказ alphabetical order алфавитный порядок ascending order возрастающий порядок ascending order порядок по возрастанию ascending order вчт. упорядочение по возрастанию attachment order ордер на арест attachment order распоряжение о наложении имущества back order задолженный заказ back order невыполненный заказ back order обратный порядок banker order платежное поручение банка banker order приказ банка о платеже bankruptcy order распоряжение о банкротстве to be in order быть приемлемым по процедуре order pl церк. духовный сан; to be in (to take) orders быть (стать) духовным лицом; to confer orders рукополагать order направлять; to be ordered abroad быть направленным за границу; to order (smb.) out of the country выслать (кого-л.) за пределы страны in short order быстро; амер. немедленно, тотчас же; to be under orders воен. дожидаться назначения book an order подавать заказ bulk order заказ на большую партию товара bulk order крупный заказ bulk order оптовый заказ buying order приказ клиента брокеру о покупке by order по заказу by order по приказу cancel an order отменять приказ cash order предъявительская тратта cash with order наличный расчет при выдаче заказа certified order of payment заверенное платежное требование charging order приказ об обращении взыскания на долю должника в товариществе cheque not to order чек без права перехода из рук в руки путем индоссамента order ордер; cheque to (a person's) order фин. ордерный чек column-major order развертывание по столбцам committal order ордер на арест compensation order распоряжение о компенсации compilation order вчт. порядок компиляции order pl церк. духовный сан; to be in (to take) orders быть (стать) духовным лицом; to confer orders рукополагать consolidation order порядок слияния contingent order условный приказ court order распоряжение суда court order судебный ордер court order судебный приказ custodianship order распоряжение о безопасном хранении ценностей клиента в банке customer order заказ клиента delivery order заказ на поставку delivery order распоряжение о выдаче товара со склада delivery order распоряжение о выдаче части груза по коносаменту delivery order распоряжение о доставке deportation order приказ о депортации descending order вчт. убывающий порядок descending order упорядоченность по убыванию descending order вчт. упорядоченность по убыванию detention order ордер на арест dispatch an order отправлять приказ с курьером dispatch order порядок отправки enforcement order ордер на принудительное осуществление (или взыскание) в судебном порядке exclusion order судебное решение о лишении прав execution order вчт. порядок выполнения exemption order порядок освобождения (от чего-л.) export order экспортный заказ expropriation order постановление о лишении права собственности на имущество fill an order выполнять заказ financial provision order распоряжение о финансовом обеспечении firm order обязательный заказ forward order заказ на срок forward order срочный заказ forwarding order заказ на пересылку garnishee order приказ суда о наложении ареста на деньги должника, находящиеся у третьего лица garnishee order приказ суда о наложении ареста на имеющееся имущество должника order порядок, исправность; to get out of order испортиться; in bad order в неисправности; to put in order привести в порядок giro payment order платежное поручение в системе жиросчетов giro payment order приказ о платеже в системе жиросчетов giro postal order почтовый перевод в системе жиросчетов good working order состояние пригодности к работе good working order хорошее состояние оборудования higher order более высокого порядка order хорошее физическое состояние; his liver is out of order у него больная печень hospital order закон.наказ. распоряжение о принудительном помещении в больницу implementation order распоряжение об осуществлении in alphabetical (chronological) order в алфавитном (хронологическом) порядке; in order of size (importance, etc.) по размеру (по степени важности и т. п.) in ascending order в порядке возрастания order порядок, исправность; to get out of order испортиться; in bad order в неисправности; to put in order привести в порядок in descending order в порядке убывания order архит. ордер; tall (или large) order трудная задача, трудное дело; in order амер. надлежащим образом in alphabetical (chronological) order в алфавитном (хронологическом) порядке; in order of size (importance, etc.) по размеру (по степени важности и т. п.) in order that с тем, чтобы; in order to для того, чтобы; of the order of примерно in order that с тем, чтобы; in order to для того, чтобы; of the order of примерно in running order в последовательном порядке in short order быстро; амер. немедленно, тотчас же; to be under orders воен. дожидаться назначения in working order в рабочем порядке incoming order поступающий заказ indexed order вчт. порядок индексирования insertion order заказ на объявление inspection order предписание на осмотр изделия inspection order распоряжение об осмотре interim order временное распоряжение interlocutory order предварительное распоряженние interlocutory order предварительный приказ interlocutory order приказ суда по промежуточному вопросу interlocutory order промежуточный приказ суда internal order внутренний заказ international economic order мировой экономический порядок job order заводской наряд-заказ job order заказ предприятию на изготовление партии продукции judge's order приказ судьи, вынесенный вне судебного заседания judicial order судебный приказ order порядок; спокойствие; to keep order соблюдать порядок; to call to order призвать к порядку ; order!, order! к порядку! landing order разрешение таможни на выгрузку груза large order крупный заказ large order массовый заказ legal aid order распоряжение о правовой защите legal order законный порядок legal order правопорядок lexicographic order лексикографический порядок limited order приказ брокеру, ограниченный условиями long-term order долгосрочный заказ mail order заказ на высылку товара по почте mail order заказ на товар с доставкой по почте mail order почтовый перевод mail order амер. почтовый перевод maintenance order распоряжение суда о взыскании алиментов maintenance order распоряжение суда о содержании семьи make an order отдавать распоряжение marching order походная форма; parade order строй для парада marching order походный порядок matrimonial order распоряжение суда об уплате алиментов ministerial order административное распоряжение money order денежный перевод money order денежный почтовый перевод money order платежное поручение numerical order цифровая последовательность numerical order числовой порядок obtain an order получать приказ in order that с тем, чтобы; in order to для того, чтобы; of the order of примерно of this order в данном порядке official order официальный порядок official order орг.упр. служебный приказ order of the day мода, модное течение (в искусстве, литературе и т. п.); to call to order амер. открыть (собрание); on a point of order к порядку ведения собрания order заказ; made to order сделанный на заказ; on order заказанный, но не доставленный one's orders амер. воен. полученные распоряжения; under the orders of... под командой... open order бирж. невыполненный и не аннулированный приказ open order бирж. нерыночный приказ клиента биржевому брокеру order давать указания order pl церк. духовный сан; to be in (to take) orders быть (стать) духовным лицом; to confer orders рукополагать order заказ; made to order сделанный на заказ; on order заказанный, но не доставленный order заказ order амер. заказ порционного блюда (в ресторане) order заказывать order заказывать order знак отличия, орден order инструкция order исправность order команда order назначать, прописывать (лекарство и т. п.) order назначать order направлять; to be ordered abroad быть направленным за границу; to order (smb.) out of the country выслать (кого-л.) за пределы страны order направлять order наряд order орден (рыцарский, религиозный) order орден, знак отличия order архит. ордер; tall (или large) order трудная задача, трудное дело; in order амер. надлежащим образом order ордер; разрешение; пропуск; admission by order вход по пропускам order ордер; cheque to (a person's) order фин. ордерный чек order ордер order отдавать распоряжение order зоол., бот. отряд; подкласс order письменный приказ об уплате денег order мат. порядок; степень order порядок (ведения собрания и т. п.); регламент; устав; order of business повестка дня order порядок; спокойствие; to keep order соблюдать порядок; to call to order призвать к порядку ; order!, order! к порядку! order порядок; спокойствие; to keep order соблюдать порядок; to call to order призвать к порядку ; order!, order! к порядку! order порядок; спокойствие; to keep order соблюдать порядок; to call to order призвать к порядку ; order!, order! к порядку! order порядок, исправность; to get out of order испортиться; in bad order в неисправности; to put in order привести в порядок order порядок; последовательность; order of priorities очередность (мероприятий и т. п.) order порядок, регламент order вчт. порядок order порядок order последовательность order постановление order посылать order предопределять; order about командовать, помыкать order предопределять order предписание суда order приводить в порядок order приводить в порядок order приказ, распоряжение; предписание order приказ, предписание, указание, инструкция order приказ order приказ клиента брокеру купить или продать ценные бумаги на определенных условиях order приказание order приказывать; предписывать; распоряжаться order приказывать, предписывать, распоряжаться, давать распоряжение, давать указание order приказывать order прописывать order раздел (правил судопроизводства Верховного суда Англии) order раздел order вчт. разряд order ранг order располагать в определенном порядке order распоряжаться order распоряжение order регламент order род, сорт; свойство; talent of another order талант иного порядка order рыцарский или религиозный орден order слой общества; социальная группа; the lower orders простой народ order воен. строй, боевой порядок; close (extended) order сомкнутый (расчлененный) строй order строй, государственное устройство; social order общественный строй order требование order требовать order указание order вчт. упорядоченность order хорошее физическое состояние; his liver is out of order у него больная печень order предопределять; order about командовать, помыкать order for committal приказ об аресте order for committal распоряжение о заключении под стражу order for compulsory admission to mental hospital приказ о принудительном помещении в психиатрическую больницу order for enforcement указание о принуждении к исполнению order for financial provision постановление о финансировании order for possession постановление о владении имуществом order for production for inspection распоряжение о предъявлении продукции для проверки order for restitution of conjugal rights приказ о восстановлении супружеских прав order in advance подавать предварительный заказ Order in Council правительственный декрет (Великобритания) Order in Council закон, издаваемый от имени английского короля и тайного совета и прошедший через парламент без обсуждения order of approximation вчт. порядок приближения order порядок (ведения собрания и т. п.); регламент; устав; order of business повестка дня order of business очередность рассмотрения order of business повестка дня order of business порядок рассмотрения Order of Council правительственный декрет (Великобритания) order of course неотвратимый приговор суда order of discharge судебный приказ о восстановлении несостоятельного должника в правах order of dismissal приказ об увольнении order of magnitude вчт. порядок величины order of magnitude порядок величины order of magnitude estimate оценка порядка величины order of mandamus судебный приказ должностному лицу о выполнении требований истца order of matrix порядок матрицы order of precedence порядок старшинства order of preference вчт. порядок предпочтений order порядок; последовательность; order of priorities очередность (мероприятий и т. п.) order of priorities порядок очередности order of priorities порядок ранжирования ценных бумаг по очередности удовлетворения претензий в случае банкротства должника order of priorities последовательность приоритетов order of priority вчт. порядок очередности priority: order порядок срочности, очередности; order of priority очередность order of prohibition приказ о приостановлении ранее одобренных действий order of prohibition приказ суда, запрещающий распоряжаться имуществом order of succession порядок наследования order of the day воен. приказ по части или соединению order of the day мода, модное течение (в искусстве, литературе и т. п.); to call to order амер. открыть (собрание); on a point of order к порядку ведения собрания order of the day повестка дня order of the day повестка дня, порядок дня order of the day приказ (по армии) order направлять; to be ordered abroad быть направленным за границу; to order (smb.) out of the country выслать (кого-л.) за пределы страны order to leave country отдать распоряжение покинуть страну order to pay распорядиться о платеже order to pay costs распорядиться об оплате издержек order to sell распоряжение о продаже repeat order повторный заказ; orders on hand эк. портфель заказов orders: order on hand ордера, имеющиеся в распоряжении order on hand оставшиеся приказы order on hand полученные заказы marching order походная форма; parade order строй для парада part order часть заказа party receiving order сторона, получающая заказ payment order платежное поручение payment order приказ о платеже pecking order неофициальная иерархия pecking order сложившийся порядок подчинения personal protection order (PPO) судебный приказ о предоставлении личной охраны place an order подавать заказ place an order размещать заказ post-office order денежный перевод postal order денежный перевод по почте postal order почтовый перевод postal: order почтовый; postal card амер. почтовая открытка; postal order денежный перевод по почте prerogative order прерогативный судебный приказ preservation order распоряжение об охране probation order приказ суда о назначении преступнику системы испытания production order заводской наряд-заказ production order порядок представления (документа, доказательства и т.д.) prohibition order запретительный судебный приказ property adjustment order распоряжение об урегулировании права собственности provisional court order временное предписание суда provisional court order временное распоряжение суда provisional order распоряжение исполнительного органа, подлежащее утверждению парламентом provisional order распоряжение исполнительного органа, подлежащее утверждению актом парламента public order общественный порядок public procurement order распоряжение о государственной закупке purchase order заказ на поставку purchase order форма документа, используемого покупателем при покупке (чего-л.) или заказе и который затем, по заполнении, дается или высылается продавцу в качестве заказа order порядок, исправность; to get out of order испортиться; in bad order в неисправности; to put in order привести в порядок put: order приводить (в определенное состояние или положение); to put in order приводить в порядок; to put an end (to smth.) прекратить (что-л.). random order произвольный порядок ranking order порядок ранжирования ranking order порядок расстановки receive an order получать заказ receive an order принимать заказ receiving order постановление суда об открытии конкурса receiving order приказ суда о назначении правопреемника неплатежеспособного лица reengagement order приказ о восстановлении на работе regulatory order распорядительный порядок reinstatement order приказ о восстановлении в прежней должности repeat order дополнительный заказ repeat order повторный заказ; orders on hand эк. портфель заказов restore order восстанавливать порядок restraining order запретительный судебный приказ routing order заказ на составление маршрута row-major order вчт. развертывание по строкам rush order срочный заказ sales order заказ на закупку sample order пробный заказ scale order приказ клиента брокеру со шкалой цен secrecy order режим секретности secure an order обеспечивать порядок sell-stop order приказ клиента биржевой фирме покупать или продавать на лучших условиях по достижении определенного уровня цены selling order поручение продать separation order распоряжение суда о раздельном проживании супругов servicing order вчт. порядок обслуживания short order блюдо (в ресторане и т. п.), не требующее времени на приготовление short-range order вчт. ближний порядок order строй, государственное устройство; social order общественный строй social order общественный порядок social order общественный строй sort order поряд сортировки speaking order порядок выступлений split order приказ о совершении покупки или продажи ценных бумаг, разбитый на несколько сделок spread order биржевой приказ о заключении одновременно двух противоположных сделок на равную сумму, но с разными сроками standing order заказ-наряд на регулярное производство standing order постоянно действующий наряд-заказ standing order постоянное поручение standing order воен. постоянный приказ-инструкция standing order pl парл. правила процедуры standing order приказ о регулярных платежах standing order распорядок; правила внутреннего распорядка; регламент; твердый заказ на обусловленное количество товара (для периодической поставки в магазин); постоянно действующий наряд-заказ; наряд-заказ на регулярное производство определенного продук standing order распорядок standing order твердый заказ на обусловленное количество товара statutory order порядок, предусмотренный законом statutory order постановление, имеющее силу закона stock market order поручение биржевому маклеру stock market order приказ биржевому маклеру stop order инструкция банку о приостановке платежа по векселю stop order инструкция банку о приостановке платежа по чеку stop order приказ о покупке ценных бумаг по наилучшему курсу, но не выше курса, указанного клиентом stop order приказ суда, запрещающий распоряжаться имуществом stop-loss order обещание перестраховщика покрыть убытки страхуемой компании сверх оговоренной суммы stop-loss order приказ о продаже ценных бумаг по наилучшему курсу, но не ниже курса, указанного клиентом substantial order важное распоряжение superior order распоряжение высшей инстанции supervision order распоряжение о надзоре surrender order распоряжение о передаче товара switch order приказ купить или продать ценные бумаги, который должен быть исполнен только после выполнения другого приказа switch order приказ продать ценные бумаги с условием использования выручки для покупки других бумаг take an order принимать заказ order род, сорт; свойство; talent of another order талант иного порядка order архит. ордер; tall (или large) order трудная задача, трудное дело; in order амер. надлежащим образом trial order пробный заказ one's orders амер. воен. полученные распоряжения; under the orders of... под командой... unfilled order невыполненный заказ verbal order устный приказ vesting order судебный приказ о передаче правового титула (издается канцлерским отделением Высокого суда правосудия) vesting order судебный приказ о передаче правового титула winding up order приказ о ликвидации компании witness order приказ о вызове свидетеля work order заводской наряд-заказ work order наряд на выполнение работы work order последовательность технологических операций work order сдельный рабочий наряд

    English-Russian short dictionary > order

  • 6 unseen

    ˈʌnˈsi:n
    1. прил.
    1) невидимый, незамеченный to remain unseen ≈ остаться в тени, остаться незамеченным/неузнанным Syn: invisible
    2) сделанный без подготовки, экспромтом unseen translationперевод с листа
    3) удивительный, новый Syn: singular, unprecedented
    2. сущ.
    1) (an unseen) отрывок для перевода с листа
    2) (the unseen) духовный мир перевод с листа отрывок для перевода с листа духовный, внутренний мир невидимый - * firing( военное) ведение огня по невидимой цели - * ground (военное) поле невидимости;
    непросматриваемое пространство неувиденный, незамеченный - to buy smth. sight * купить что-л. заглазно сделанный без подготовки - * translation перевод с листа buy ~ покупать без предварительного осмотра unseen духовный мир ~ невиданный ~ невидимый ~ (an ~) отрывок для перевода с листа ~ translation перевод с листа

    Большой англо-русский и русско-английский словарь > unseen

  • 7 foreign words and phrases

    •• Начну с цитаты из книги Success with Words, выпущенной в 1983 году журналом Reader’s Digest: English is a hybrid language dependent on a multitude of borrowings from many sources for its enormous vocabulary and unique richness of connotation. В отличие от французов и русских, англичане и американцы не впадают в панику, когда их язык заимствует новое слово из французского, русского или любого другого языка, не борются «за чистоту родной речи». Автор книги English As A Global Language Дейвид Кристал пишет: English is a kind of vacuum cleaner of language – it sucks in vocabulary from any language it can get. Помимо тысяч и тысяч слов, полностью ассимилированных английским, немало и таких, которые по-прежнему ощущаются как иностранные, но тем не менее понятны любому культурному англосаксу. Иногда они пишутся курсивом, иногда никак не выделяются. В наших учебных заведениях их обычно «не проходят». Поэтому я решил собрать в отдельную словарную статью те из них, что наиболее, на мой взгляд, употребительны и заслуживают внимания в том числе и устного переводчика. Список, конечно, субъективный, но некоторое представление об «иностранных штучках», которые сплошь и рядом встречаются в письменных текстах и могут встретиться в устной речи, он дает.

    •• О транскрипции. Она во многом условна, ведь встречается самое разное произношение иностранных слов. Предлагаемые варианты не всегда идеальны с точки зрения языка происхождения, но их можно считать принятыми в речи образованных носителей английского языка.
    •• Начнем, как говорил Пушкин, ab ovo, то есть в данном случае с латыни. И хотя поэт давно сказал, что «латынь из моды вышла ныне», в англоязычном мире латынь – всюду. Кстати, обратим внимание, что в современном английском языке наметилась тенденция – произносить латинские слова и выражения в соответствии с правилами английского произношения. Например, bona fides (i произносится как в открытом слоге).
    •• ad hoc - вариантов перевода этого словосочетания очень много: специальный ( ad hoc committee в международных организациях – специальный комитет), специализированный, несистемный, для данного случая, особый, даже импровизированный. Характерно употребление этого слова в негативном, «критическом» значении. Пример из Webster’s Third New International Dictionary: a coordinated policy instead of ad hoc decisions. Нельзя, однако, согласиться с переводом, предлагаемым в Новом БАРСе, ad hoc hypothesis – произвольная (надуманная) гипотеза. Такое значение – чисто контекстуальное;
    •• ad hominem - чаще всего в словосочетании ad hominem arguments. Имеется в виду, что вместо разумных аргументов говорящий «переходит на личности»;
    •• a fortiori - тем более;
    •• a priori , a posteriori - в переводе эти выражения в общем-то не нуждаются. Кстати, в английской речи они встречаются не так часто, как в речи образованных русских. Произносятся примерно так же, как у нас. Означают в реальном употреблении что-то вроде на первый взгляд и задним числом;
    •• alma mater , alumna , alumnus - словосочетание alma mater хорошо известно у нас, а слово alumnus и все, что с ним связано, – гораздо меньше. В переводе с латыни alma mater вскармливающая мать, или просто кормилица. Смысл метафоры – университет дает человеку пищу для ума. Alumnus – воспитанник, ею вскормленный (женский род – alumna). Множественное число от мужского рода – alumni, от женского – alumnae. Американцы очень любят поговорить на эти темы, поддерживают связь с университетами, в которых они учились, через Alumni Associations – ассоциации выпускников и, что самое главное в Америке, оказывают своим университетам материальную помощь. Как писал А.П.Чехов своему брату, «если действительно хочешь кому-нибудь помочь, помоги материально»;
    •• bona fide - добросовестный, добросовестно. Часто употребляется и как существительное в форме bona fides – надежность. I wanted to prove my bona fides. – Я хотел доказать, что мне можно доверять. ...new democracies eager to assert their bona fides as members of the democratic community (Wall Street Journal). – ...новые демократии, которым не терпится доказать, что они достойны войти в сообщество демократических государств;
    •• caveat , caveat emptor - чаще всего употребляется лишь первое слово, в широком значении предостережения. Let me add one caveat означает примерно Только обязательно учтите... caveat emptor, то есть buyer beware означает, что магазин не дает каких-либо гарантий товара, он продается as is (т.е., возможно, с небольшими дефектами). На таких условиях продают, например, floor samples (образцы из демонстрационного зала) в магазинах мебели или аудио/видеотехники;
    •• cum laude - с отличием. Есть три степени отличия при окончании университета: cum laude, magna cum laude и summa cum laude. Третье – самое высокое отличие. Употребляется так: She graduated summa cum laude from Stanford;
    •• curriculum vitae (CV) - примерно то же самое, что résumé . По-русски – краткие биографические данные, сведения о прежних местах работы. Подробно о резюме см. в книге «Мир перевода-1» (изд-во «Р.Валент»);
    •• e pluribus unum - из множества – одно, единство в многообразии. Национальный лозунг США. Однако на долларовых купюрах все-таки другой лозунг – In God we trust;
    •• Ibid , ibidem - там же (в сносках, ссылках, дающихся в научных трудах, статьях);
    •• inter alia - помимо прочего, в том числе;
    •• mutatis mutandis - с учетом необходимых изменений;
    •• nolo contendere - то же самое, что и no contest. В американской судебной системе обвиняемый в ходе следствия или судебного заседания должен сделать заявление о своей виновности или невиновности (plea). Он должен выбрать между guilty, not guilty и nolo contendere, т.е. не оспариваю. В зависимости от того, насколько убедительно обвинение, обвиняемый (или его адвокат) может попытаться смягчить будущий приговор, признав или не оспаривая свою вину по менее жесткой статье уголовного кодекса (plead guilty/no contest to a lesser charge). Нередко это является предметом активных закулисных переговоров между обвинением и защитой (plea bargaining);
    •• per se - как таковой;
    •• prima facie - на первый взгляд. Употребляется в основном в юридической сфере: prima facie evidence – достаточно достоверные (для обвинения) доказательства;
    •• quid pro quo - как у нас иногда (в просторечии) говорят, дашь на дашь. Употребляется чаще всего в таких контекстах: What is the quid pro quo? – Что мы за это получим? (т.е. в обмен на нашу услугу, уступку). I am proposing a quid pro quo. – Предлагаю сделку (компромисс) / Предлагаю пойти навстречу друг другу;
    •• sine die - на неопределенный срок. Пример: to adjourn sine die – закрыть заседание, не назначая дату следующего;
    •• sine qua non - употребляется часто как сложное существительное: this is a sine qua non – это обязательное условие;
    •• sui generis - сам/само по себе;
    •• Несколько полезных выражений французского происхождения (мода на них не проходит, а иногда вспыхивает с еще большей силой, поэтому совсем не знающим французского стоит выучить хотя бы какой-то минимум):
    •• à la carte - по выбору из меню (в отличие от комплексного обеда – prix fixe dinner или в Америке, как ни странно, просто menu – dinner menu, lunch menu);
    •• amour-propre - самолюбие. Заполняет определенную лакуну в английском языке. Конечно, это понятие можно выразить различными способами, но существительного, сжато выражающего это понятие, нет ( self-esteem все-таки скорее чувство собственного достоинства);
    •• bête-noire - предмет ненависти. X is his bête-noire. – Он ненавидит такого-то (если сказать He hates X, то будет слабее: Он его терпеть не может);
    •• bon voyage - говорят не реже, чем have a good trip или have a safe trip. Счастливого пути!
    •• carte blanche - по-русски тоже иногда говорят карт-бланш, т.е. безусловные полномочия, разрешение на использование любых средств. Синоним – license;
    •• coup de grâce - завершающий (добивающий) удар. Не путать с контрольным выстрелом (finishing shot) из практики русских киллеров. Coup de grâce делается для того, чтобы прекратить мучения погибающего, а не «для верности»;
    •• déjà vu - для знающих французский американское произношение этого выражения звучит диковато, особенно , но в Англии и Америке его любят. Оно означает это не ново, все это уже было (см. интересный пример словоупотребления в статье bitter). Сейчас в моду вошло выражение been there, done that, примерно в том же значении;
    •• de rigueur - обязательный, требуемый этикетом или нормой. Заполняет лакуну в английском языке. Пример из журнала New Yorker:...the vaguely leftist attitudes that were de rigueur for sixties social scientists. – ...левизна, считавшаяся в шестидесятые годы обязательной для социологов. См. в русской части словаря слово обязательно;
    •• enfant terrible - несносный ребенок, «неудобный» человек;
    •• fait accompli - свершившийся факт. Иногда употребляют английский вариант established fact, но чаще – французский;
    •• faute de mieux - за неимением лучшего;
    •• faux pas - неудачный шаг, необдуманное решение (как правило, без катастрофических последствий);
    •• laisser-faire - см. статью liberal, liberalism, laissez-faire;
    •• nom de guerre , nom de plume - псевдоним (во втором случае относится к писателям);
    •• nouveau riche - нувориш, неожиданно разбогатевший человек;
    •• par excellence - в высшей степени. He is a gentleman par excellence. - Он – воплощение джентльменства (употребляется очень часто; синонимично слову ultimate в таком, например, контексте: He is the ultimate deal-maker);
    •• pièce de résistance - главное блюдо; в переносном смысле – главное событие;
    •• pied-à-terre - пристанище, «площадка», второй дом (часто небольшая квартира в городе у человека, имеющего основное жилье в другом месте);
    •• prêt-à-porter - готовое платье. В отличие от haute couture - одежда, сшитая в единственном экземпляре или в очень ограниченном количестве (так называемая « высокая мода») и made to order/measure (одежда, сшитая на заказ). Кстати, у последнего есть слегка устаревший, но по-прежнему встречающийся синоним bespoke (a bespoke suit);
    •• raison d’être - смысл (причина) существования; оправдание/обоснование чего-либо;
    •• roman à clef - произведение, в котором за персонажами легко угадываются реальные лица; «роман-намек»;
    •• tête-à-tête - один на один, лицом к лицу. В дипломатической практике употребляют также выражение one on one/one to one;
    •• tour de force - проявление силы, яркое проявление способностей. Часто говорится о блестящем выступлении музыканта, работе художника и т.п.
    •• Немецкие заимствования не так часты, как французские, но среди них есть довольно важные, которые нужно знать.
    •• - fest - не слово, а суффикс, который, как оказалось, легко сочетается с односложными английскими словами. Помню заголовок в газете Daily News после теледебатов двух кандидатов в президенты: A Slugfest . Это можно перевести как обмен ударами. Интересно, что этого слова как бы не существует – оно отсутствует даже в Новом БАРСе. Но вот свежий пример: Absent compelling national themes, Campaign ‘98 will be a race-by-race slugfest (Business Week). – Если не появится серьезных общенациональных тем, предвыборная кампания 1998 года выльется в жесткую борьбу за каждое место в Конгрессе. О двух людях, помирившихся после долгой ссоры, говорят: Their meeting was a lovefest . – Это были сплошные взаимные объятия. В смысловой основе этого суффикса сохранилось значение фестиваль, праздник. Отсюда, например, songfest - праздник песни;
    •• glitch - поломка, техническая неисправность, неожиданная трудность;
    •• katzenjammer - перепой, похмелье; какофония, неразбериха;
    •• kitsch - китч. В английском словоупотреблении относится не только к массовому псевдоискусству, но и разного рода барахлу (junk), которым переполнены магазины для туристов;
    •• spiel - словари предлагают довольно разнообразный набор переводов – болтовня, разглагольствование, заговаривание зубов, жалобы, реклама и т.д. В глубинном значении этого слова – смысловой компонент стандартности, назойливости: He gave me his usual spiel about investment opportunities in Thailand. – Он, как обычно, долго и нудно рассказывал мне о том, как выгодно можно вложить деньги в Таиланде;
    •• verboten - казалось бы, зачем это немецкое слово, когда в английском языке есть множество выражений, обозначающих запрет? Тут и banned, и prohibited, и taboo, и out of the question, и no-no. Но verboten выражает ироническое, скептическое отношение к запрету. Пример из Time: [Bob] says he took the pictures... never realizing it was verboten (в заметке о том, как имеющая скандальную славу фигуристка Тоня Хардинг продала право на фотографирование своей свадьбы бульварному журналу);
    •• weltanschauung - мировоззрение. Одно из немецких слов, которые нужно знать и не владеющим немецким языком;
    •• zeitgeist - дословно дух времени, в переносном смысле – модное, актуальное в данный момент, «у всех на устах». Вошло в моду в журналистике в 1990-е годы.
    •• Испанские слова и выражения проникали в английский язык несколькими волнами. Сейчас в США растет число эмигрантов из Латинской и Центральной Америки – или, как их называют в США, Hispanics. В Нью-Йорке, Хьюстоне, Лос-Анджелесе и других местах их скопления слова, приведенные ниже, понятны большинству людей.
    •• aficionado - любитель, болельщик;
    •• bodega - винный погребок, бар;
    •• chicano - американец мексиканского происхождения;
    •• desperado - псевдоиспанское слово: разбойник, сорвиголова, отчаянный/конченый человек;
    •• fiesta - после знаменитого романа Хемингуэя это слово и у нас в переводе не нуждается;
    •• hacienda - по-русски гасиенда. То же самое, что фазенда (см. известные сериалы);
    •• incommunicado : to hold someone incommunicado держать в изоляции. Тоже псевдоиспанский: в испанском языке это слово пишется с одним m;
    •• macho - имеет два значения: подчеркнуто мужественный (Al Pacino might be the original lovable macho – Boston Globe) и агрессивный, жесткий, как сказали бы сейчас – крутой (Khrushchev had to put on this big macho act – слова Ричарда Никсона);
    •• patio - внутренний дворик;
    •• pronto - мигом, немедленно;
    •• sierra - горы, горная местность. Интересно, что одна из крупнейших американских экологических организаций называется Sierra Club;
    •• taco , tortilla - в последние лет десять-пятнадцать мексиканская кухня вошла в моду в США, особенно в заведениях быстрого обслуживания (fast food restaurants). Особенно популярны тако – пирожки (tacos) и тортилья – лепешки (tortillas), сделанные из бездрожжевой кукурузной муки;
    •• vigilante - переводы, предлагаемые в Новом БАРСе (член «комитета бдительности») и в Oxford Russian Dictionary ( дружинник), следует признать неудачными. Типичный vigilante – герой многих фильмов с участием Чарлза Бронсона (настоящая фамилия – Buchinsky). Это человек, берущий закон в свои руки.
    •• Наконец, несколько примеров проникновения в английский язык (в основном, хотя и не только, в нью-йоркский его вариант) слов из языка идиш, на котором говорили многие иммигранты из Восточной Европы, появившиеся в Америке в первые десятилетия ХХ века. Сейчас этот язык исчезает (в Израиле говорят на иврите, осовремененном древнееврейском языке, в то время как идиш происходит от одного из диалектов верхненемецкого языка), но следы его остаются, разнообразя экспрессивные возможности американцев.
    •• bagel - мягкий бублик;
    •• chutzpah - нахальство, наглость. Заполняет лакуну в английской лексике (такие значения, как наглость, предельная степень самоуверенности, непросто выразить обычными средствами языка в сжатом виде);
    •• kibbutz - в Израиле что-то вроде колхоза. Говорят, не очень эффективно, но, как оказалось, жизнеспособно (пока, во всяком случае);
    •• kibitz - болтать, «трепаться» или давать «советы постороннего» (то же самое, что backseat driving – так говорят о советах, от которых может быть больше вреда, чем пользы). Не путать со следующим словом;
    •• kosher - кошерный (т.е. соответствующий традиционным для верующих евреев правилам приготовления пищи). В переносном смысле употребляется в значении приемлемый, соответствующий правилам. Not quite kosher. – Что-то тут нечисто;
    •• - nik - популярный, особенно лет двадцать назад, суффикс (в идиш он пришел из русского). Вспомним: beatnik, refusenik и т.п.;
    •• schlemiel - неудачник, человек, у которого все валится из рук;
    •• schlock - халтура;
    •• schmaltz , schmaltzy - дешевая сентиментальность; слащавый;
    •• schmuck - это довольно распространенное заимствование из идиш может содержать очень разный эмоциональный и оценочный заряд, от которого зависит перевод. Если, скажем, отец говорит сыну (любя и без зла) You little schmuck, то это, пожалуй, Ах ты, паршивец! А слова бизнесмена о недобросовестном партнере He’s a real schmuck. – Он просто мерзавец. Есть и еще одно, распространенное русское слово, которое подошло бы в обоих случаях, но для меня оно остается непечатным;
    •• shtick - обычно говорится о художественных или исполнительских способностях примерно на уровне нашей самодеятельности. After drinks, Bill did his impersonation shtick. – После коктейля Билл развлекал нас своими пародиями на знаменитостей.
    •• Забавное итальянское слово:
    •• cognoscenti - знатоки (употребляется в основном с ироническим оттенком, а не как книжное слово, как не совсем точно утверждается в Новом БАРСе). Пример из текущей публицистики: The couch cognoscenti will hardly notice; and they certainly won’t care (Chris Floyd). – Знатоки, часами сидящие у телевизоров, вряд ли заметят это – и наверняка не расстроятся;
    •• literati - скорее из латыни, чем из итальянского. Тоже ироничное, по-русски можно было бы сказать литературный бомонд. Отсюда придуманное слово glitterati - просто бомонд.
    •• * Известный преподаватель и переводчик, когда-то учивший меня на курсах переводчиков ООН, Никита Григорьевич Санников обратил мое внимание на то, что в соответствующей статье «Моего несистематического словаря» не хватает рекомендаций по переводу, в частности слов и выражений на латыни. Он разрешил мне воспользоваться классификацией и примерами, приведенными в его замечательной брошюре «Английское контрактное право», изданной, к сожалению, мизерным тиражом.
    •• Итак, возможны три основных варианта передачи латинских вкраплений: заимствование путем транслитерации, перевод наравне с исконными английскими словосочетаниями и перенос в русский текст на латинице.
    •• Первая группа немногочисленна:
    •• alma mater - альма-матер;
    •• de facto - де-факто;
    •• de jure - де-юре;
    •• modus vivendi - модус вивенди, и некоторые другие.
    •• Интересно, что в этом случае латинские словосочетания иногда приобретают в русском языке значения, отличные от буквального перевода исходного латинского оборота. Так, modus vivendi, согласно Merriam-Webster Dictionary Online: a feasible arrangement or practical compromise; especially: one that bypasses difficulties. Примерно то же самое и в русском языке. Alma mater, как и в русском языке, не «кормящая мать», а school, college, or university which one has attended or from which one has graduated (в английском есть и второе значение: the song or hymn of a school, college, or university).
    •• Гораздо многочисленнее категория оборотов, которые должны переводиться на русский так же, как и исконные английские слова. Это, во-первых, сокращения:
    •• A.D. ( anno Domini) - нашей эры;
    •• p.m. ( post meridium) – в зависимости от контекста переводится как <...> часов дня или вечера, встречается и старинное пополудни;
    •• e.g. ( exempli gratia, хотя читается по-английски: for instance/ example) - например;
    •• i.e. ( id est, читается that is) - то есть;
    •• viz. ( videlicet, читается namely) - а именно;
    •• cf. ( confer, читается compare) - ср. ( сравнить).
    •• Далее, обязательно переводятся на русский язык слова, которые являются общепринятым способом выражения определенных понятий или обозначения предметов и явлений (тот случай, когда русский язык удержался от заимствования, а английский – нет):
    •• corrigenda ( errata) - список опечаток;
    •• dramatis personae - действующие лица;
    •• exit ( exeunt) - уходит ( уходят) – ремарка в пьесах;
    •• per capita - на душу населения;
    •• per diem - суточные.
    •• Наконец, это обороты, которые получили широкое распространение как характерные для того или иного стиля синонимы английских словосочетаний:
    •• ad nauseam ( to a disgusting extent) - до тошноты;
    •• inter alia ( among other things) - в том числе, среди прочего;
    •• vice versa ( the other way round) - наоборот;
    •• per se ( of itself) - сам по себе, как таковой;
    •• sine die ( indefinitely) - на неопределенный срок.
    •• В чтении по-английски названий судебных дел нет твердых правил. Иногда это зависит от традиции, сложившейся в отношении того или иного известного дела. Например, Brown v./vs. (т.е. versus) the Board of Education – рассмотренное Верховным судом США дело, решение по которому положило конец сегрегации в американских школах, обычно читается как Brown and или against the Board of Education. Другое «рубежное» дело (решенное Судом в пользу разрешения абортов) – Roe v. Wade обычно читается как Roe versus (но иногда просто по первой букве – v.) Wade. В названиях дел первым всегда указывается истец ( plaintiff), затем – ответчик (defendant).
    •• Третья категория – слова, выражения и фразы, которые воспроизводятся в тексте перевода на латинице (ad referendum, pacta sunt servanda, rebus sic stantibus, prima facie), но это происходит в основном при переводе научных текстов, как правило, из области права. Перевод этих оборотов обычно не приводится, так как предполагается, что специалисту известно, о чем речь (хотя бы приблизительно). Тем, кто не хочет полагаться на приблизительное знание, советую обратиться к хорошему словарю. Самый полный из них – «Латинско-русский словарь юридических терминов и выражений» М. Гамзатова (подробнее о нем см. в Приложении).
    •• Заодно хотелось бы дать небольшое уточнение: в «Моем несистематическом словаре» sui generis предлагается переводить как сам по себе. Такой перевод иногда возможен, но более корректен вариант единственный в своем роде. На это обратил мое внимание коллега, работающий в Международном комитете Красного Креста, который (в своих английских и французских текстах) именует себя организацией sui generis, имея в виду, что он ни на кого не похож – это не межправительственная и не неправительственная организация. По-русски – организация, единственная в своем роде.

    English-Russian nonsystematic dictionary > foreign words and phrases

  • 8 frustrate

    •• frustration, frustrate, frustrating

    •• Frustrate prevent somebody from doing something; prevent somebody’s plans from being carried out (A.S. Hornby).
    •• Кто-то неплохо сказал: странно, что в русском языке нет слова для описания этого чувства, ведь испытываешь его в России на каждом шагу. Добавлю: в том числе, когда приходится переводить английские предложения со словом frustration. Чем тут помочь? Профессиональные психологи не стали мучиться, а заимствовали это понятие; они говорят о фрустрации, фрустрированности. Переводчик не всегда может позволить себе такую роскошь – его просто не поймут (в прямом и переносном смысле). В зависимости от контекста frustration и frustrate (например, во фразе I get increasingly frustrated) можно переводить при помощи самых разных слов. Тут и отчаяние, и раздражение, и разочарование, и безвыходное положение, и досада, и озлобленность, и чувство безысходности, бессилия, и многое другое. Главное – проникнуться глубинной семантикой этого слова (ощущение невозможности что-либо сделать, чтобы изменить положение к лучшему), почувствовать его «внутренний образ». Может быть, для этого достаточно пожить месяц-другой в условиях нашего быта (или просто постоять в очереди на паспортный контроль в аэропорту).
    •• Несколько примеров:
    •• 1. [English] spelling and pronunciation are capricious and frustrating for non-native speakers (Time). Возможный перевод: ...невероятно трудны для иностранцев (приводят иностранцев в отчаянье);
    •• 2....the venom with which he was attacked may be attributed to their frustrated rage (J.H. Plumb). – ...возможно, был следствием их бессильной ярости;
    •• 3. Post-war Britain was a frustration to the advertising man (E.S. Turner). – В послевоенной Великобритании мастеров рекламы подстерегали сплошные разочарования;
    •• 4. Last August, Walter’s predecessor, Alex Mandl, resigned after a six-month tenure, similarly frustrated in his quest to become CEO (Time). – ...ушел в отставку, проработав на своем посту шесть месяцев, и тоже не сумев занять место первого руководителя;
    •• 5. Lippmann correctly foretold the frustrations of an essentially reactionary foreign policy based on containment (Henry Kissinger). В этом интересном примере frustrations можно перевести как тупики. В другом примере из того же автора перевод слова frustration облегчается глаголом, который «подсказывает» конкретизацию (конкретизация и генерализация – два великих помощника переводчика, особенно устного, и обращаться к их услугам надо тем смелее, чем меньше времени у вас на размышления): Nixon inherited a society rent by frustration. – Никсон унаследовал общество, раздираемое противоречиями.
    •• * Изучение бездонного в смысле переводческих проблем слова frustration может идти по двум линиям: во-первых, можно до бесконечности множить примеры контекстуального перевода, что по-своему поучительно. Во-вторых, можно попытаться выделить некое достаточно аморфное смысловое ядро, помогающее в поисках перевода, – при недостатке времени оно может выручить переводчика как компромиссный запасной вариант.
    •• Попытки выделить его глубинный смысл не всегда удачны. Так, например, автор замечательной колонки в газете Moscow Times Мишель Берди (Michele A. Berdy), рассуждая о том, почему это слово не имеет однозначного соответствия в русском языке, пишет:
    •• Here’s my theory: Frustration in the Western sense of irritation over relatively petty and minor annoyances doesn’t exist here [in Russia].
    •• Мне кажется, что такая трактовка этого слова подтверждается далеко не всегда.Вот лишь один пример, где frustration относится отнюдь не к мелким тяготам жизни:
    •• As the United Nations mourned its dead, including its respected chief Iraq representative, Sergio Vieira de Mello, Annan voiced frustration with the lack of security and the failure of the U.S.-led occupation powers to anticipate the dangers and hardships of Iraq after Saddam Hussein’s government fell. (Washington Post)
    •• Здесь frustration, конечно, не раздражение, а крайнее недовольство. Недовольство удачно характеризует реакцию субъекта и в следующих предложениях:
    •• Finally, it would bring to an end the ability of governments throughout the region to divert their peoples’ frustration about their own governing failures toward hatred of the United States for its unwillingness to move Israel. (Washington Post) - И, наконец, правительства стран региона уже не смогут переключать внимание своих народов, недовольных/возмущенных провалами их политики, на Соединенные Штаты, обвиняемые в нежелании надавить на Израиль.
    •• Mr. Wolfowitz, meanwhile, expressed frustration with reports on Iraq from Arab news media that he said had inflamed opinion against the American presence.
    •• Здесь – недовольство освещением иракской тематики в арабских СМИ.
    •• Часто хорошими контекстуальными вариантами могут стать слова, трудные для перевода c русского языка. К числу таких слов А. Шмелев в своей книге справедливо относит слово обида ( обидный). Мне кажется, оно хорошо подойдет в переводе следующей фразы из New York Times:
    •• An article yesterday on the frustrations of Hans Blix, the retiring chief weapons inspector for the United Nations, misstated his age.
    •• Есть, по-моему, в этой фразе щепотка иронии, и перевод вчерашняя статья об обидах Ханса Бликса... может быть воспринят таким же образом.
    •• А вот переводческая задачка, связанная со словом frustratingly:
    •• Mr Blair said that the parties to the Northern Ireland political process were frustratingly closeto an agreement but had yet to finalise a deal. (BBC)
    •• Мне кажется, что здесь напрашивается перевод до обидного близки к договоренности. Здесь опять-таки тот случай – кстати, не такой уж редкий, – когда труднопереводимое слово одного языка удачно подходит для перевода трудного, хотя по своему содержанию на первый взгляд довольно далекого от него слова из другого языка. Это еще одно подтверждение того, что в словарях, претендующих на полноту и ориентированных на переводчиков, наречия должны в ряде случаев рассматриваться отдельно (см. также слово historically).
    •• Забавное слово, которое, возможно, является выражением крайней степени «frustration по-русски» встретилось в одном из интервью М.С. Горбачева: Ярость, бедность, осточертелость выплеснутся.
    •• Подробнее о втором направлении поисков, на мой взгляд более интересном и плодотворном. У меня создается впечатление, что в последнее время условным смысловым ядром слова frustration (frustrating, to frustrate) можно считать понятие деморализации и близкое к нему ощущение тупика. Вот пара свежих примеров. Первый – из выступления в ООН:
    •• Where there are gaps in the criminal justice chain, the work of the police could be incomplete and frustrating.
    •• Выбор у переводчика большой, да только все варианты длинные (например, ...в работе полиции возникают изъяны, чреватые морально-психологическими последствиями/подрывом морального духа личного состава или, несколько короче, ...работа полиции может давать сбои и казаться безрезультатной/тщетной). Но, наверное, в устном переводе возможно и такое решение («палочка-выручалочка»): ...опасность сбоев и деморализации.
    •• Другой пример, из New York Times:
    •• While some Iranians still believe in their theocracy, the majority want a sweeping transformation. They do not want to be told what to think, what to wear, what to read, what to watch and how to behave, and they are frustrated by the glacial pace of change.
    •• Опять-таки выбор переводческих решений достаточно велик, но вариант «навскидку»...они деморализованы крайне медленными темпами перемен – пожалуй, не худший из возможных.
    •• В статье в New York Times об американских военнослужащих в Ираке читаем:
    •• Our exhausted and frustrated soldiers are in a hideously difficult environment they’re not familiar with, dealing with a culture America only dimly understands.
    •• Пожалуй, лучший вариант по-русски:
    •• Наши измотанные и деморализованные солдаты...
    •• Одна из возможных стратегий перевода слова frustration – перенос акцента с эмоционального состояния человека на причину или результат этого состояния. Например, когда человек is frustrated, то он обычно – что вполне естественно – крайне недоволен этим. Поэтому фраза из статьи в Washington Post:
    •• Part of it stemmed from his frustration with the culture of the White House
    •• вполне может быть переведена как
    •• Отчасти это было связано с его крайним недовольством порядками, царящими в Белом доме.
    •• Тот же прием буквально напрашивается и в следующем примере из статьи в New York Times о сериале Sex and the City:
    •• Last season found the fantastic foursome mired in the realities of motherhood, career frustration and heartbreak.
    •• По-русски проще всего – и вполне верно – сказать карьерные неудачи. Вместо описания состояния – его причина. В «Моем несистематическом словаре» я писал, что русское слово неудача часто бывает несколько мягче английского failure. Поэтому frustration = неудача – довольно закономерное контекстуальное соответствие.
    •• Надо, однако, согласиться, что часто это слово выражает состояние, гораздо менее сильное, чем предполагают такие русские слова, как отчаяние или безысходность (соответствия, приводимые во многих словарях). Вот фрагмент рецензии из газеты Chicago Tribune на фильм режиссера Эндрю Джареки Capturing the Friedmans:
    •• One former student describing Arnold’s basement sessions as nothing more than a boring computer class is followed by the lead investigator characterizing them as afree-for-all.At first this lack of resolution is frustrating, like Jaracki owes it to us to solve this case in a way that investigators and journalists couldn’t.
    •• Здесь, наверное, можно сказать отсутствие вывода/сохранение неопределенности приводит зрителя в замешательство (неплохо также ставит в тупик или вызывает раздражение).
    •• Наконец, иногда слова этого корня приходится переосмысливать полностью. Так, в начале истории с ЮКОСом в журнале Time появилась следующая характеристика поведения российского президента: Mr. Putin has remained frustratingly silent. Конечно, можно сказать к досаде..., Путин сохраняет молчание – но к чьей «досаде»? Журналистов, наблюдателей, публики? Или «ко всеобщей досаде»? Все это будет домысливанием. Так что лучше, наверное, сказать что-то вроде сохраняет загадочное/непроницаемое молчание.

    English-Russian nonsystematic dictionary > frustrate

  • 9 frustrating

    •• frustration, frustrate, frustrating

    •• Frustrate prevent somebody from doing something; prevent somebody’s plans from being carried out (A.S. Hornby).
    •• Кто-то неплохо сказал: странно, что в русском языке нет слова для описания этого чувства, ведь испытываешь его в России на каждом шагу. Добавлю: в том числе, когда приходится переводить английские предложения со словом frustration. Чем тут помочь? Профессиональные психологи не стали мучиться, а заимствовали это понятие; они говорят о фрустрации, фрустрированности. Переводчик не всегда может позволить себе такую роскошь – его просто не поймут (в прямом и переносном смысле). В зависимости от контекста frustration и frustrate (например, во фразе I get increasingly frustrated) можно переводить при помощи самых разных слов. Тут и отчаяние, и раздражение, и разочарование, и безвыходное положение, и досада, и озлобленность, и чувство безысходности, бессилия, и многое другое. Главное – проникнуться глубинной семантикой этого слова (ощущение невозможности что-либо сделать, чтобы изменить положение к лучшему), почувствовать его «внутренний образ». Может быть, для этого достаточно пожить месяц-другой в условиях нашего быта (или просто постоять в очереди на паспортный контроль в аэропорту).
    •• Несколько примеров:
    •• 1. [English] spelling and pronunciation are capricious and frustrating for non-native speakers (Time). Возможный перевод: ...невероятно трудны для иностранцев (приводят иностранцев в отчаянье);
    •• 2....the venom with which he was attacked may be attributed to their frustrated rage (J.H. Plumb). – ...возможно, был следствием их бессильной ярости;
    •• 3. Post-war Britain was a frustration to the advertising man (E.S. Turner). – В послевоенной Великобритании мастеров рекламы подстерегали сплошные разочарования;
    •• 4. Last August, Walter’s predecessor, Alex Mandl, resigned after a six-month tenure, similarly frustrated in his quest to become CEO (Time). – ...ушел в отставку, проработав на своем посту шесть месяцев, и тоже не сумев занять место первого руководителя;
    •• 5. Lippmann correctly foretold the frustrations of an essentially reactionary foreign policy based on containment (Henry Kissinger). В этом интересном примере frustrations можно перевести как тупики. В другом примере из того же автора перевод слова frustration облегчается глаголом, который «подсказывает» конкретизацию (конкретизация и генерализация – два великих помощника переводчика, особенно устного, и обращаться к их услугам надо тем смелее, чем меньше времени у вас на размышления): Nixon inherited a society rent by frustration. – Никсон унаследовал общество, раздираемое противоречиями.
    •• * Изучение бездонного в смысле переводческих проблем слова frustration может идти по двум линиям: во-первых, можно до бесконечности множить примеры контекстуального перевода, что по-своему поучительно. Во-вторых, можно попытаться выделить некое достаточно аморфное смысловое ядро, помогающее в поисках перевода, – при недостатке времени оно может выручить переводчика как компромиссный запасной вариант.
    •• Попытки выделить его глубинный смысл не всегда удачны. Так, например, автор замечательной колонки в газете Moscow Times Мишель Берди (Michele A. Berdy), рассуждая о том, почему это слово не имеет однозначного соответствия в русском языке, пишет:
    •• Here’s my theory: Frustration in the Western sense of irritation over relatively petty and minor annoyances doesn’t exist here [in Russia].
    •• Мне кажется, что такая трактовка этого слова подтверждается далеко не всегда.Вот лишь один пример, где frustration относится отнюдь не к мелким тяготам жизни:
    •• As the United Nations mourned its dead, including its respected chief Iraq representative, Sergio Vieira de Mello, Annan voiced frustration with the lack of security and the failure of the U.S.-led occupation powers to anticipate the dangers and hardships of Iraq after Saddam Hussein’s government fell. (Washington Post)
    •• Здесь frustration, конечно, не раздражение, а крайнее недовольство. Недовольство удачно характеризует реакцию субъекта и в следующих предложениях:
    •• Finally, it would bring to an end the ability of governments throughout the region to divert their peoples’ frustration about their own governing failures toward hatred of the United States for its unwillingness to move Israel. (Washington Post) - И, наконец, правительства стран региона уже не смогут переключать внимание своих народов, недовольных/возмущенных провалами их политики, на Соединенные Штаты, обвиняемые в нежелании надавить на Израиль.
    •• Mr. Wolfowitz, meanwhile, expressed frustration with reports on Iraq from Arab news media that he said had inflamed opinion against the American presence.
    •• Здесь – недовольство освещением иракской тематики в арабских СМИ.
    •• Часто хорошими контекстуальными вариантами могут стать слова, трудные для перевода c русского языка. К числу таких слов А. Шмелев в своей книге справедливо относит слово обида ( обидный). Мне кажется, оно хорошо подойдет в переводе следующей фразы из New York Times:
    •• An article yesterday on the frustrations of Hans Blix, the retiring chief weapons inspector for the United Nations, misstated his age.
    •• Есть, по-моему, в этой фразе щепотка иронии, и перевод вчерашняя статья об обидах Ханса Бликса... может быть воспринят таким же образом.
    •• А вот переводческая задачка, связанная со словом frustratingly:
    •• Mr Blair said that the parties to the Northern Ireland political process were frustratingly closeto an agreement but had yet to finalise a deal. (BBC)
    •• Мне кажется, что здесь напрашивается перевод до обидного близки к договоренности. Здесь опять-таки тот случай – кстати, не такой уж редкий, – когда труднопереводимое слово одного языка удачно подходит для перевода трудного, хотя по своему содержанию на первый взгляд довольно далекого от него слова из другого языка. Это еще одно подтверждение того, что в словарях, претендующих на полноту и ориентированных на переводчиков, наречия должны в ряде случаев рассматриваться отдельно (см. также слово historically).
    •• Забавное слово, которое, возможно, является выражением крайней степени «frustration по-русски» встретилось в одном из интервью М.С. Горбачева: Ярость, бедность, осточертелость выплеснутся.
    •• Подробнее о втором направлении поисков, на мой взгляд более интересном и плодотворном. У меня создается впечатление, что в последнее время условным смысловым ядром слова frustration (frustrating, to frustrate) можно считать понятие деморализации и близкое к нему ощущение тупика. Вот пара свежих примеров. Первый – из выступления в ООН:
    •• Where there are gaps in the criminal justice chain, the work of the police could be incomplete and frustrating.
    •• Выбор у переводчика большой, да только все варианты длинные (например, ...в работе полиции возникают изъяны, чреватые морально-психологическими последствиями/подрывом морального духа личного состава или, несколько короче, ...работа полиции может давать сбои и казаться безрезультатной/тщетной). Но, наверное, в устном переводе возможно и такое решение («палочка-выручалочка»): ...опасность сбоев и деморализации.
    •• Другой пример, из New York Times:
    •• While some Iranians still believe in their theocracy, the majority want a sweeping transformation. They do not want to be told what to think, what to wear, what to read, what to watch and how to behave, and they are frustrated by the glacial pace of change.
    •• Опять-таки выбор переводческих решений достаточно велик, но вариант «навскидку»...они деморализованы крайне медленными темпами перемен – пожалуй, не худший из возможных.
    •• В статье в New York Times об американских военнослужащих в Ираке читаем:
    •• Our exhausted and frustrated soldiers are in a hideously difficult environment they’re not familiar with, dealing with a culture America only dimly understands.
    •• Пожалуй, лучший вариант по-русски:
    •• Наши измотанные и деморализованные солдаты...
    •• Одна из возможных стратегий перевода слова frustration – перенос акцента с эмоционального состояния человека на причину или результат этого состояния. Например, когда человек is frustrated, то он обычно – что вполне естественно – крайне недоволен этим. Поэтому фраза из статьи в Washington Post:
    •• Part of it stemmed from his frustration with the culture of the White House
    •• вполне может быть переведена как
    •• Отчасти это было связано с его крайним недовольством порядками, царящими в Белом доме.
    •• Тот же прием буквально напрашивается и в следующем примере из статьи в New York Times о сериале Sex and the City:
    •• Last season found the fantastic foursome mired in the realities of motherhood, career frustration and heartbreak.
    •• По-русски проще всего – и вполне верно – сказать карьерные неудачи. Вместо описания состояния – его причина. В «Моем несистематическом словаре» я писал, что русское слово неудача часто бывает несколько мягче английского failure. Поэтому frustration = неудача – довольно закономерное контекстуальное соответствие.
    •• Надо, однако, согласиться, что часто это слово выражает состояние, гораздо менее сильное, чем предполагают такие русские слова, как отчаяние или безысходность (соответствия, приводимые во многих словарях). Вот фрагмент рецензии из газеты Chicago Tribune на фильм режиссера Эндрю Джареки Capturing the Friedmans:
    •• One former student describing Arnold’s basement sessions as nothing more than a boring computer class is followed by the lead investigator characterizing them as afree-for-all.At first this lack of resolution is frustrating, like Jaracki owes it to us to solve this case in a way that investigators and journalists couldn’t.
    •• Здесь, наверное, можно сказать отсутствие вывода/сохранение неопределенности приводит зрителя в замешательство (неплохо также ставит в тупик или вызывает раздражение).
    •• Наконец, иногда слова этого корня приходится переосмысливать полностью. Так, в начале истории с ЮКОСом в журнале Time появилась следующая характеристика поведения российского президента: Mr. Putin has remained frustratingly silent. Конечно, можно сказать к досаде..., Путин сохраняет молчание – но к чьей «досаде»? Журналистов, наблюдателей, публики? Или «ко всеобщей досаде»? Все это будет домысливанием. Так что лучше, наверное, сказать что-то вроде сохраняет загадочное/непроницаемое молчание.

    English-Russian nonsystematic dictionary > frustrating

  • 10 frustration

    •• frustration, frustrate, frustrating

    •• Frustrate prevent somebody from doing something; prevent somebody’s plans from being carried out (A.S. Hornby).
    •• Кто-то неплохо сказал: странно, что в русском языке нет слова для описания этого чувства, ведь испытываешь его в России на каждом шагу. Добавлю: в том числе, когда приходится переводить английские предложения со словом frustration. Чем тут помочь? Профессиональные психологи не стали мучиться, а заимствовали это понятие; они говорят о фрустрации, фрустрированности. Переводчик не всегда может позволить себе такую роскошь – его просто не поймут (в прямом и переносном смысле). В зависимости от контекста frustration и frustrate (например, во фразе I get increasingly frustrated) можно переводить при помощи самых разных слов. Тут и отчаяние, и раздражение, и разочарование, и безвыходное положение, и досада, и озлобленность, и чувство безысходности, бессилия, и многое другое. Главное – проникнуться глубинной семантикой этого слова (ощущение невозможности что-либо сделать, чтобы изменить положение к лучшему), почувствовать его «внутренний образ». Может быть, для этого достаточно пожить месяц-другой в условиях нашего быта (или просто постоять в очереди на паспортный контроль в аэропорту).
    •• Несколько примеров:
    •• 1. [English] spelling and pronunciation are capricious and frustrating for non-native speakers (Time). Возможный перевод: ...невероятно трудны для иностранцев (приводят иностранцев в отчаянье);
    •• 2....the venom with which he was attacked may be attributed to their frustrated rage (J.H. Plumb). – ...возможно, был следствием их бессильной ярости;
    •• 3. Post-war Britain was a frustration to the advertising man (E.S. Turner). – В послевоенной Великобритании мастеров рекламы подстерегали сплошные разочарования;
    •• 4. Last August, Walter’s predecessor, Alex Mandl, resigned after a six-month tenure, similarly frustrated in his quest to become CEO (Time). – ...ушел в отставку, проработав на своем посту шесть месяцев, и тоже не сумев занять место первого руководителя;
    •• 5. Lippmann correctly foretold the frustrations of an essentially reactionary foreign policy based on containment (Henry Kissinger). В этом интересном примере frustrations можно перевести как тупики. В другом примере из того же автора перевод слова frustration облегчается глаголом, который «подсказывает» конкретизацию (конкретизация и генерализация – два великих помощника переводчика, особенно устного, и обращаться к их услугам надо тем смелее, чем меньше времени у вас на размышления): Nixon inherited a society rent by frustration. – Никсон унаследовал общество, раздираемое противоречиями.
    •• * Изучение бездонного в смысле переводческих проблем слова frustration может идти по двум линиям: во-первых, можно до бесконечности множить примеры контекстуального перевода, что по-своему поучительно. Во-вторых, можно попытаться выделить некое достаточно аморфное смысловое ядро, помогающее в поисках перевода, – при недостатке времени оно может выручить переводчика как компромиссный запасной вариант.
    •• Попытки выделить его глубинный смысл не всегда удачны. Так, например, автор замечательной колонки в газете Moscow Times Мишель Берди (Michele A. Berdy), рассуждая о том, почему это слово не имеет однозначного соответствия в русском языке, пишет:
    •• Here’s my theory: Frustration in the Western sense of irritation over relatively petty and minor annoyances doesn’t exist here [in Russia].
    •• Мне кажется, что такая трактовка этого слова подтверждается далеко не всегда.Вот лишь один пример, где frustration относится отнюдь не к мелким тяготам жизни:
    •• As the United Nations mourned its dead, including its respected chief Iraq representative, Sergio Vieira de Mello, Annan voiced frustration with the lack of security and the failure of the U.S.-led occupation powers to anticipate the dangers and hardships of Iraq after Saddam Hussein’s government fell. (Washington Post)
    •• Здесь frustration, конечно, не раздражение, а крайнее недовольство. Недовольство удачно характеризует реакцию субъекта и в следующих предложениях:
    •• Finally, it would bring to an end the ability of governments throughout the region to divert their peoples’ frustration about their own governing failures toward hatred of the United States for its unwillingness to move Israel. (Washington Post) - И, наконец, правительства стран региона уже не смогут переключать внимание своих народов, недовольных/возмущенных провалами их политики, на Соединенные Штаты, обвиняемые в нежелании надавить на Израиль.
    •• Mr. Wolfowitz, meanwhile, expressed frustration with reports on Iraq from Arab news media that he said had inflamed opinion against the American presence.
    •• Здесь – недовольство освещением иракской тематики в арабских СМИ.
    •• Часто хорошими контекстуальными вариантами могут стать слова, трудные для перевода c русского языка. К числу таких слов А. Шмелев в своей книге справедливо относит слово обида ( обидный). Мне кажется, оно хорошо подойдет в переводе следующей фразы из New York Times:
    •• An article yesterday on the frustrations of Hans Blix, the retiring chief weapons inspector for the United Nations, misstated his age.
    •• Есть, по-моему, в этой фразе щепотка иронии, и перевод вчерашняя статья об обидах Ханса Бликса... может быть воспринят таким же образом.
    •• А вот переводческая задачка, связанная со словом frustratingly:
    •• Mr Blair said that the parties to the Northern Ireland political process were frustratingly closeto an agreement but had yet to finalise a deal. (BBC)
    •• Мне кажется, что здесь напрашивается перевод до обидного близки к договоренности. Здесь опять-таки тот случай – кстати, не такой уж редкий, – когда труднопереводимое слово одного языка удачно подходит для перевода трудного, хотя по своему содержанию на первый взгляд довольно далекого от него слова из другого языка. Это еще одно подтверждение того, что в словарях, претендующих на полноту и ориентированных на переводчиков, наречия должны в ряде случаев рассматриваться отдельно (см. также слово historically).
    •• Забавное слово, которое, возможно, является выражением крайней степени «frustration по-русски» встретилось в одном из интервью М.С. Горбачева: Ярость, бедность, осточертелость выплеснутся.
    •• Подробнее о втором направлении поисков, на мой взгляд более интересном и плодотворном. У меня создается впечатление, что в последнее время условным смысловым ядром слова frustration (frustrating, to frustrate) можно считать понятие деморализации и близкое к нему ощущение тупика. Вот пара свежих примеров. Первый – из выступления в ООН:
    •• Where there are gaps in the criminal justice chain, the work of the police could be incomplete and frustrating.
    •• Выбор у переводчика большой, да только все варианты длинные (например, ...в работе полиции возникают изъяны, чреватые морально-психологическими последствиями/подрывом морального духа личного состава или, несколько короче, ...работа полиции может давать сбои и казаться безрезультатной/тщетной). Но, наверное, в устном переводе возможно и такое решение («палочка-выручалочка»): ...опасность сбоев и деморализации.
    •• Другой пример, из New York Times:
    •• While some Iranians still believe in their theocracy, the majority want a sweeping transformation. They do not want to be told what to think, what to wear, what to read, what to watch and how to behave, and they are frustrated by the glacial pace of change.
    •• Опять-таки выбор переводческих решений достаточно велик, но вариант «навскидку»...они деморализованы крайне медленными темпами перемен – пожалуй, не худший из возможных.
    •• В статье в New York Times об американских военнослужащих в Ираке читаем:
    •• Our exhausted and frustrated soldiers are in a hideously difficult environment they’re not familiar with, dealing with a culture America only dimly understands.
    •• Пожалуй, лучший вариант по-русски:
    •• Наши измотанные и деморализованные солдаты...
    •• Одна из возможных стратегий перевода слова frustration – перенос акцента с эмоционального состояния человека на причину или результат этого состояния. Например, когда человек is frustrated, то он обычно – что вполне естественно – крайне недоволен этим. Поэтому фраза из статьи в Washington Post:
    •• Part of it stemmed from his frustration with the culture of the White House
    •• вполне может быть переведена как
    •• Отчасти это было связано с его крайним недовольством порядками, царящими в Белом доме.
    •• Тот же прием буквально напрашивается и в следующем примере из статьи в New York Times о сериале Sex and the City:
    •• Last season found the fantastic foursome mired in the realities of motherhood, career frustration and heartbreak.
    •• По-русски проще всего – и вполне верно – сказать карьерные неудачи. Вместо описания состояния – его причина. В «Моем несистематическом словаре» я писал, что русское слово неудача часто бывает несколько мягче английского failure. Поэтому frustration = неудача – довольно закономерное контекстуальное соответствие.
    •• Надо, однако, согласиться, что часто это слово выражает состояние, гораздо менее сильное, чем предполагают такие русские слова, как отчаяние или безысходность (соответствия, приводимые во многих словарях). Вот фрагмент рецензии из газеты Chicago Tribune на фильм режиссера Эндрю Джареки Capturing the Friedmans:
    •• One former student describing Arnold’s basement sessions as nothing more than a boring computer class is followed by the lead investigator characterizing them as afree-for-all.At first this lack of resolution is frustrating, like Jaracki owes it to us to solve this case in a way that investigators and journalists couldn’t.
    •• Здесь, наверное, можно сказать отсутствие вывода/сохранение неопределенности приводит зрителя в замешательство (неплохо также ставит в тупик или вызывает раздражение).
    •• Наконец, иногда слова этого корня приходится переосмысливать полностью. Так, в начале истории с ЮКОСом в журнале Time появилась следующая характеристика поведения российского президента: Mr. Putin has remained frustratingly silent. Конечно, можно сказать к досаде..., Путин сохраняет молчание – но к чьей «досаде»? Журналистов, наблюдателей, публики? Или «ко всеобщей досаде»? Все это будет домысливанием. Так что лучше, наверное, сказать что-то вроде сохраняет загадочное/непроницаемое молчание.

    English-Russian nonsystematic dictionary > frustration

  • 11 internal transfer

    3) SAP. внутренний перенос

    Универсальный англо-русский словарь > internal transfer

  • 12 inherent

    1. собственный
    2. присущий
    3. вмонтированный

     

    вмонтированный
    встроенный


    [[http://www.rfcmd.ru/glossword/1.8/index.php?a=index&d=23]]

    Тематики

    Синонимы

    EN

     

    присущий
    свойственный
    собственный
    неотъемлемый
    внутренний
    встроенный


    [Л.Г.Суменко. Англо-русский словарь по информационным технологиям. М.: ГП ЦНИИС, 2003.]

    Тематики

    Синонимы

    EN

     

    собственный
    присущий


    [Интент]

    Параллельные тексты EN-RU

    When subset selection is handled via binary signal inputs, a maximum inherent delay of approximately 100 ms must be taken into account.
    [Schneider Electric]

    При выборе подгруппы параметров через двоичные входы необходимо учитывать, что собственная  максимальная задержка по входу
    составляет около 100 мсек.

    [Перевод Интент]


    EN

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > inherent

  • 13 oral

    ˈɔ:rəl
    1. прил.
    1) а) устный (экзамен, перевод и т. п.) ;
    словесный (переданный, рассказанный словесно) oral exercises ≈ устные упражнения oral evidence ≈ устные показания oral historyрепортаж (звуковой) ;
    картина( чего-л.) в рассказах (свидетелей, участников и т. п.) Syn: verbal, wordy, literary б) передаваемый из уст в уста Oral Law, oral law ≈ Неписаный Закон (у иудеев)
    2) губной, артикуляционный;
    обучающий( глухонемых) oral schoolшкола для глухонемых oral instruction/method ≈ губной метод( метод обучения глухонемых)
    3) а) анат. ротовой, оральный oral cavity а) ротовая полость б) полость, откуда выдается хоботок у хоботковых насекомых %% oral arch свод неба %% oral plate ротовая пластинка %% oral sex оральный секс Syn: cunnilingus, fellatio %% б) псих. оральный ( в психоанализе - относящийся к первым детским сексуальным переживаниям, связанным с потреблением пищи)
    4) внутренний, должный быть принятым через рот (о лекарстве и т. п.) oral contraceptive ≈ оральный контрацептив, противозачаточное средство
    5) фон. ротовой, шумный Ant: nasal
    2. сущ.
    1) устный экзамен( сокр. от oral examination)
    2) фон. ротовой (сокр. от oral sound)
    3) зоол. ротовая пластинка (сокр. от oral plate) устный экзамен;
    - *s (американизм) устные экзамены на ученую степень (ботаника) створка (зоология) ротовая пластинка устный;
    словесный - * examination устный экзамен;
    - * tradition устное предание;
    - * evidence устные свидетельские показания;
    устные доказательства;
    - * translation устный перевод "губной" (для обучения глухонемых) ;
    - * instruction устное обучение;
    - * scholl школа для глухонемых (анатомия) ротовой;
    оральный;
    - * cavity ротовая полость;
    - * hygiene гигиена ротовой полости оральный, для внутреннего употребления;
    - * contraceptive противозачаточная таблетка (фонетика) шумный oral словесный ~ мед. стоматический ~ устный ~ устный;
    словесный ~ устный экзамен ~ разг. устный экзамен

    Большой англо-русский и русско-английский словарь > oral

  • 14 unseen

    1. [͵ʌnʹsi:n] n
    1. 1) перевод с листа
    2) отрывок для перевода с листа
    2. (the unseen) духовный, внутренний мир
    2. [͵ʌnʹsi:n] a
    1. 1) невидимый

    unseen firing - воен. ведение огня по невидимой цели

    unseen ground - воен. а) поле невидимости; б) непросматриваемое пространство

    2) неувиденный, незамеченный

    to buy smth. sight unseen - купить что-л. заглазно

    2. сделанный без подготовки

    НБАРС > unseen

  • 15 unseen

    1. adjective
    1) невидимый
    2) unseen translation перевод с листа
    3) невиданный
    2. noun
    1) (an unseen) отрывок для перевода с листа
    2) (the unseen) духовный мир
    * * *
    1 (a) невидимый; незамеченный; неувиденный
    2 (n) внутренний мир; отрывок для перевода с листа; перевод с листа
    3 (r) сделанный без подготовки
    * * *
    невидимый, незамеченный
    * * *
    n. отрывок для перевода с листа, духовный мир adj. невидимый, невиданный
    * * *
    апластичный
    бленда
    невидимый
    слепая
    слепое
    слепой
    ширма
    * * *
    1. прил. 1) невидимый 2) сделанный без подготовки 3) удивительный 2. сущ. 1) (an unseen) отрывок для перевода с листа 2) (the unseen) духовный мир

    Новый англо-русский словарь > unseen

  • 16 unseen

    1. n перевод с листа
    2. n отрывок для перевода с листа
    3. n духовный, внутренний мир
    4. a невидимый
    5. a неувиденный, незамеченный
    6. a сделанный без подготовки
    Синонимический ряд:
    1. concealed or secret (adj.) clandestine; concealed or secret; covert; hidden; out of sight; secret; unknown
    2. unnoticed (adj.) shrouded; sightless; unnoted; unnoticed; unobserved; unobtrusive; unsuspected; unviewed; veiled

    English-Russian base dictionary > unseen

  • 17 panel

    1. филенка
    2. подкомиссия
    3. плата (с монтажом)
    4. панель (элемент здания)
    5. НКУ распределения и управления
    6. монтажная панель
    7. заготовка печатной платы

     

    заготовка печатной платы
    заготовка

    Материал основания печатной платы определенного размера, который подвергается обработке на всех производственных операциях.
    [ ГОСТ 20406-75]

    заготовка печатной платы
    Базовый материал печатной платы определенного размера, подвергаемый обработке в процессе изготовления печатной платы.
    [ ГОСТ Р 53386-2009]

    Тематики

    Синонимы

    EN

    FR

     

    низковольтное устройство распределения и управления (НКУ)
    Низковольтные коммутационные аппараты и устройства управления, измерения, сигнализации, защиты, регулирования, собранные совместно, со всеми внутренними электрическими и механическими соединениями и конструктивными элементами.
    [ ГОСТ Р МЭК 61439-1-2012]

    низковольтное устройство распределения и управления

    Комбинация низковольтных коммутационных аппаратов с устройствами управления, измерения, сигнализации, защиты, регулирования и т. п., полностью смонтированных изготовителем НКУ (под его ответственность на единой конструктивной основе) со всеми внутренними электрическими и механическими соединениями с соответствующими конструктивными элементами
    Примечания
    1. В настоящем стандарте сокращение НКУ используют для обозначения низковольтных комплектных устройств распределения и управления.
    2. Аппараты, входящие в состав НКУ, могут быть электромеханическими или электронными.
    3. По различным причинам, например по условиям транспортирования или изготовления, некоторые операции сборки могут быть выполнены на месте установки, вне предприятия-изготовителя.
    [ ГОСТ Р 51321. 1-2000 ( МЭК 60439-1-92)]

    EN

    power switchgear and controlgear assembly (PSC-assembly)
    low-voltage switchgear and controlgear assembly used to distribute and control energy for all types of loads, intended for industrial, commercial and similar applications where operation by ordinary persons is not intended
    [IEC 61439-2, ed. 1.0 (2009-01)]

    low-voltage switchgear and controlgear assembly
    combination of one or more low-voltage switching devices together with associated control, measuring, signalling, protective, regulation equipment, etc., completely assembled under the responsibility of the manufacturer with all the internal electrical and mechanical interconnections and structural parts.
    [IEC 61892-3, ed. 2.0 (2007-11)]

    switchgear and controlgear
    a general term covering switching devices and their combination with associated control, measuring, protective and regulating equipment, also assemblies of such devices and equipment with associated interconnections, accessories, enclosures and supporting structures
    [IEV number 441-11-01]

    switchgear and controlgear

    electric equipment intended to be connected to an electric circuit for the purpose of carrying out one or more of the following functions: protection, control, isolation, switching
    NOTE – The French and English terms can be considered as equivalent in most cases. However, the French term has a broader meaning than the English term and includes for example connecting devices, plugs and socket-outlets, etc. In English, these latter devices are known as accessories.
    [IEV number 826-16-03 ]

    switchboard
    A large single electric control panel, frame, or assembly of panels on which are mounted (either on the back or on the face, or both) switches, overcurrent and other protective devices, buses, and usually instruments; not intended for installation in a cabinet but may be completely enclosed in metal; usually is accessible from both the front and rear.
    [ McGraw-Hill Dictionary of Architecture & Construction]

    switchboard
    One or more panels accommodating control switches, indicators, and other apparatus for operating electric circuits
    [ The American Heritage Dictionary of the English Language]

    FR

    ensemble d'appareillage de puissance (ensemble PSC)
    ensemble d'appareillage à basse tension utilisé pour répartir et commander l'énergie pour tous les types de charges et prévu pour des applications industrielles, commerciales et analogues dans lesquelles l'exploitation par des personnes ordinaires n'est pas prévue
    [IEC 61439-2, ed. 1.0 (2009-01)]

    appareillage, m
    matériel électrique destiné à être relié à un circuit électrique en vue d'assurer une ou plusieurs des fonctions suivantes: protection, commande, sectionnement, connexion
    NOTE – Les termes français et anglais peuvent être considérés comme équivalents dans la plupart des cas. Toutefois, le terme français couvre un domaine plus étendu que le terme anglais, et comprend notamment les dispositifs de connexion, les prises de courant, etc. En anglais, ces derniers sont dénommés "accessories".
    [IEV number 826-16-03 ]

    appareillage
    terme général applicable aux appareils de connexion et à leur combinaison avec des appareils de commande, de mesure, de protection et de réglage qui leur sont associés, ainsi qu'aux ensembles de tels appareils avec les connexions, les accessoires, les enveloppes et les charpentes correspondantes
    [IEV number 441-11-01]


    A switchboard as defined in the National Electrical Code is a large single panel, frame, or assembly of panels on which are mounted, on the face or back or both switches, overcurrent and other protective devices, buses, and, usually, instruments.
    Switchboards are generally accessible from the rear as well as from the front and are not intended to be installed in cabinets.
    The types of switchboards, classified by basic features of construction, are as follows:
    1. Live-front vertical panels
    2. Dead-front boards
    3. Safety enclosed boards( metal-clad)


    [American electricians’ handbook]

    Параллельные тексты EN-RU

    The switchboard plays an essential role in the availability of electric power, while meeting the needs of personal and property safety.

    Its definition, design and installation are based on precise rules; there is no place for improvisation.

    The IEC 61439 standard aims to better define " low-voltage switchgear and controlgear assemblies", ensuring that the specified performances are reached.

    It specifies in particular:

    > the responsibilities of each player, distinguishing those of the original equipment manufacturer - the organization that performed the original design and associated verification of an assembly in accordance with the standard, and of the assembly manufacturer - the organization taking responsibility for the finished assembly;

    > the design and verification rules, constituting a benchmark for product certification.

    All the component parts of the electrical switchboard are concerned by the IEC 61439 standard.


    Equipment produced in accordance with the requirements of this switchboard standard ensures the safety and reliability of the installation.

    A switchboard must comply with the requirements of standard IEC 61439-1 and 2 to guarantee the safety and reliability of the installation.

    Managers of installations, fully aware of the professional and legal liabilities weighing on their company and on themselves, demand a high level of safety for the electrical installation.

    What is more, the serious economic consequences of prolonged halts in production mean that the electrical switchboard must provide excellent continuity of service, whatever the operating conditions.

    [Schneider Electric]

    НКУ играет главную роль в обеспечении электроэнергией, удовлетворяя при этом всем требованиям по безопасности людей и сохранности имущества.

    Выбор конструкции, проектирование и монтаж основаны на чётких правилах, не допускающих никакой импровизации.

    Требования к низковольтным комплектным устройствам распределения и управления сформулированы в стандарте МЭК 61439 (ГОСТ Р 51321. 1-2000).

    В частности, он определяет:

    > распределение ответственности между изготовителем НКУ - организацией, разработавшей конструкцию НКУ и проверившей его на соответствие требованиям стандарта, и сборщиком – организацией, выполнившей сборку НКУ;

    > конструкцию, технические характеристики, виды и методы испытаний НКУ.

    В стандарте МЭК 61439 (ГОСТ Р 51321. 1-2000) описываются все компоненты НКУ.

    Оборудование, изготовленное в соответствии с требованиями этого стандарта, обеспечивает безопасность и надежность электроустановки.

    Для того чтобы гарантировать безопасность эксплуатации и надежность работы электроустановки, распределительный щит должен соответствовать требованиям стандарта МЭК 61439-1 и 2.

    Лица, ответственные за электроустановки, должны быть полностью осведомлены о профессиональной и юридической ответственности, возложенной на их компанию и на них лично, за обеспечение высокого уровня безопасности эксплуатации этих электроустановок.

    Кроме того, поскольку длительные перерывы производства приводят к серьезным экономическим последствиям, электрический распределительный щит должен обеспечивать надежную и бесперебойную работу независимо от условий эксплуатации.

    [Перевод Интент]

     

    LV switchgear assemblies are undoubtedly the components of the electric installation more subject to the direct intervention of personnel (operations, maintenance, etc.) and for this reason users demand from them higher and higher safety requirements.

    The compliance of an assembly with the state of the art and therefore, presumptively, with the relevant technical Standard, cannot be based only on the fact that the components which constitute it comply with the state of the art and therefore, at least presumptively, with the relevant technical standards.

    In other words, the whole assembly must be designed, built and tested in compliance with the state of the art.

    Since the assemblies under consideration are low voltage equipment, their rated voltage shall not exceed 1000 Va.c. or 1500 Vd.c. As regards currents, neither upper nor lower limits are provided in the application field of this Standard.

    The Standard IEC 60439-1 states the construction, safety and maintenance requirements for low voltage switchgear and controlgear assemblies, without dealing with the functional aspects which remain a competence of the designer of the plant for which the assembly is intended.

    [ABB]

    Низковольтные комплектные устройства (НКУ), вне всякого сомнения, являются частями электроустановок, которые наиболее подвержены непосредственному вмешательству оперативного, обслуживающего и т. п. персонала. Вот почему требования потребителей к безопасности НКУ становятся все выше и выше.

    Соответствие НКУ современному положению дел и вследствие этого, гипотетически, соответствующим техническим стандартам, не может основываться только на том факте, что составляющие НКУ компоненты соответствуют современному состоянию дел и поэтому, по крайней мере, гипотетически, - соответствующим техническим стандартам

    Другими словами, НКУ должно быть разработано, изготовлено и испытано в соответствии с современными требованиями.

    Мы рассматриваем низковольтные комплектные устройства и это означает, что их номинальное напряжение не превышает 1000 В переменного тока или 1500 В постоянного тока. Что касается тока, то ни верхнее, ни нижнее значение стандартами, относящимися к данной области, не оговариваются

    Стандарт МЭК 60439-1 устанавливает требования к конструкции, безопасности и техническому обслуживанию низковольтных комплектных устройств без учета их функций, полагая, что функции НКУ являются компетенцией проектировщиков электроустановки, частью которых эти НКУ являются.

    [Перевод Интент]

    Тематики

    • НКУ (шкафы, пульты,...)

    Классификация

    >>>

    Действия

    Синонимы

    Сопутствующие термины

    EN

    DE

    • Schaltanlagen und/oder Schaltgeräte

    FR

     

    панель
    Крупный элемент сборных конструкций в виде пластинки, размеры которого соответствуют основным объёмно-планировочным членениям сооружения
    [Терминологический словарь по строительству на 12 языках (ВНИИИС Госстроя СССР)]

    Тематики

    EN

    DE

    FR

     

    плата (с монтажом)

    [Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва, 1999 г.]

    Тематики

    • электротехника, основные понятия

    EN

     

    подкомиссия
    группа экспертов
    специальный комитет (комиссия)


    [ http://slovarionline.ru/anglo_russkiy_slovar_neftegazovoy_promyishlennosti/]

    Тематики

    Синонимы

    EN

     

    филенка
    Выделенный тонкими профилированными рамками участок, щиток из тонких досок, фанеры или пластика, закрывающий просвет в каркасе полотна двери
    [ http://na-dveri.ru/polezno-znati/termini-i-opredeleniya.html]

    Тематики

    EN

     

    монтажная панель
    Панель, служащая для размещения комплектующих элементов и предназначенная для установки в НКУ.
    Примечание - Если этот конструктивный элемент содержит аппаратуру, то он может рассматриваться как отдельное самостоятельное НКУ.
    [ ГОСТ Р 51321. 1-2000 ( МЭК 60439-1-92)]

    монтажная панель
    Панель, предназначенная для размещения комплектующих элементов, устанавливаемая в НКУ
    [ ГОСТ Р МЭК 61439.1-2013]

    монтажная панель
    Отдельный внутренний комплектующий элемент оболочки, предназначенный для установки и крепления на нем аппаратуры распределения и управления.
    [ ГОСТ Р 52796- 2007( МЭК 62208: 2002)]

    EN

    mounting plate
    separate internal accessory of the enclosure intended for the mounting of electrical components
    [IEC 62208, ed. 1.0 (2002-11)]

    FR

    platine
    élément interne séparé de l'enveloppe destiné au montage de l'appareillage
    [IEC 62208, ed. 1.0 (2002-11)]

    0093

    0094

    Установка неперфорированной монтажной панели в оболочку шкафа

    Неразборная сварная оболочка ящика с установленной перфорированной оцинкованной монтажной панелью

    На предприятии, выполняющем электромонтаж НКУ, монтажную панель обычно извлекают из оболочки, выполняют электромонтаж, а затем монтажную панель с установленными аппаратами и выполненным электромонтажом вставляют в оболочку.
    [Интент]


     

    Недопустимые, нерекомендуемые

    Тематики

    • НКУ (шкафы, пульты,...)

    Обобщающие термины

    EN

    FR

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > panel

  • 18 NiO

    1. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

    Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

    Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (x004.gif) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

    4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

    Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

    Таблица 4

    Определяемая примесь

    Массовая доля примеси, %

    Никель

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Алюминий

    5∙10-4 - 1∙10-2

    Магний

    1∙10-3 - 2∙10-3

    Марганец

    5∙10-4 - 5∙10-3

    Кобальт

    5∙10-4 - 3∙10-2

    Олово

    1∙10-3 - 1∙10-2

    Медь

    3∙10-3 - 5∙10-2

    Цирконий

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

    Весы аналитические.

    Весы торсионные типа ВТ-500.

    Ступка и пестик из органического стекла.

    Бокс из органического стекла.

    Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

    Чашки платиновые.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

    Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

    Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

    Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

    Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

    Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

    Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

    Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

    Олова двуокись, ч. д. а.

    Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

    Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

    Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

    Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

    Проявитель:

    метол........................................................................................ 2,2 г

    натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

    гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

    натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

    калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    Фиксаж:

    тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    4.2.2. Приготовление буферной смеси

    Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

    4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

    Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

    Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

    Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

    Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

    Таблица 5

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

    Масса навески, г

    буферной смеси

    разбавляемого образца

    ОС 1

    1∙10-1

    3,3930

    0,3770 (основной образец)

    ОС 2

    5∙10-2

    1,7700

    1,7700 (ОС 1)

    ОС 3

    2∙10-2

    2,3100

    1,5400 (ОС 2)

    ОС 4

    1∙10-2

    1,8500

    1,8500 (ОС 3)

    ОС 5

    5∙10-3

    1,7000

    1,7000 (ОС 4)

    ОС 6

    2∙10-3

    2,1000

    1,4000 (ОС 5)

    ОС 7

    1∙10-3

    1,5000

    1,5000 (ОС 6)

    ОС 8

    5∙10-4

    1,0000

    1,0000 (ОС 7)

    4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4. Проведение анализа

    4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

    Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

    4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

    Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

    Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

    Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

    Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

    4.2.4.3. Определение меди

    Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

    Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

    4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4.4. Обработка результатов

    В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.

    Таблица 6

    Определяемый элемент

    Длина волны аналитической линии, нм

    Алюминий

    309,2

    Магний

    279,5

    Марганец

    279,4

    Медь

    327,4

    Олово

    284,0

    Цирконий

    339,2

    Никель

    300,2

    Кобальт

    304,4

    По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов x006.gif.

    От полученных средних значений x008.gif переходят к значениям x009.gif с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

    Используя значения lg C и x010.gif для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах x011.gif, lg C. По этому графику по значениям x012.gif для пробы определяют содержание примеси в пробе.

    Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

    Таблица 7

    Определяемый элемент

    Массовая доля, %

    Допускаемое расхождение, %

    параллельных определений

    результатов анализов

    Алюминий

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Цирконий

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Магний

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,004

    0,006

    0,0001

    0,003

    0,004

    Марганец

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Медь

    0,005

    0,01

    0,06

    0,003

    0,003

    0,006

    0,02

    0,002

    0,002

    0,003

    0,01

    0,002

    Олово

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Никель

    0,001

    0,005

    0,001

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Кобальт

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,005

    0,0002

    0,002

    0,003

    Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

    4.2.4.5. Контроль правильности результатов

    Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

    Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

    4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

    Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

    При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

    Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

    4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

    Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

    4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

    Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

    Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

    Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота заточенной части....................... 10

    диаметр заточенной части.................... 4,0

    глубина кратера...................................... 3,8

    диаметр кратера..................................... 2,5

    Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

    Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

    Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

    Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

    Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

    Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

    Никеля (II) закись, ч. д. а.

    Алюминия (III) окись, х. ч.

    Магния (II), ч. д. а.

    Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

    Олова (IV) окись, ч. д. а.

    Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

    Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

    4.3.1.2. Проведение анализа

    Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

    Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

    Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

    Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

    В кассету спектрографа помещают:

    в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

    в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

    Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

    сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

    межэлектродный промежуток............. 2 мм

    экспозиция............................................. (40 ± 3) с

    щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

    промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

    деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

    Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

    Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

    4.3.1.3. Обработка результатов

    В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.

    По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

    Таблица 7а

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    950

    10,2996

    1,4305

    7,2000

    90

    Двуокись титана

    TiO2

    1100

    0,1334

    1,6680

    0,0800

    1

    Двуокись кремния

    SiO2

    1100

    0,1711

    2,1393

    0,0800

    1

    Окись железа

    Fe2O3

    800

    0,1144

    1,4297

    0,0800

    1

    Закись никеля

    NiO

    600

    0,1018

    1,2725

    0,0800

    1

    Окись алюминия

    Al2O3

    1100

    0,1512

    1,8895

    0,0800

    1

    Окись магния

    MgO

    1100

    0,1327

    1,6583

    0,0800

    1

    Окись марганца

    MnO2

    400

    0,1266

    1,5825

    0,0800

    1

    Окись олова

    SnO2

    600

    0,1016

    1,2696

    0,0800

    1

    Окись меди

    CuO

    700

    0,1001

    1,2518

    0,0800

    1

    Двуокись циркония

    ZrO2

    1100

    0,1081

    1,3508

    0,0800

    1

    11,5406

    8,0000

    100

    Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

    Таблица 7б

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    Промежуточная смесь

    0,100

    10,2996

    1,1541 (ОС)

    11,4537

    РОС1

    0,020

    9,1552

    2,2907 (ПС)

    11,4459

    РОС2

    0,009

    10,4140

    1,0308 (ПС)

    11,4443

    POС4

    0,004

    10,1726

    1,2716 (РОС2)

    11,4442

    РОС3

    0,003

    11,1007

    0,3436 (ПС)

    11,4443

    Таблица 7в

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Магний

    285,21

    Кремний

    288,16

    Марганец

    294,92

    Никель

    300,25

    Железо

    302,06

    Титан

    307,86

    Алюминий

    308,22

    Цирконий

    316,60

    Олово

    317,50

    Медь

    327,47

    Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

    Таблица 7г

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0004

    0,020

    0,006

    Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

    4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

    Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

    Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

    Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

    Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Эксикаторы.

    Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

    Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота «рюмки»...................... 5

    глубина кратера...................... 3

    диаметр кратера...................... 4

    диаметр шейки........................ 3,5

    высота шейки.......................... 3,5

    Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

    Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

    Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

    Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

    Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

    Сурьмы (III) окись, х. ч.

    Свинец хлористый.

    Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

    Таблица 7д

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    900 - 1000

    13,8759

    1,4305

    9,7000

    97

    Трехокись вольфрама

    WO3

    650

    0,1261

    1,2611

    0,1000

    1

    Трехокись молибдена

    MoO3

    450 - 500

    0,1500

    1,5003

    0,1000

    1

    Окись кобальта

    Со2О3

    800

    0,1407

    1,4072

    0,1000

    1

    14,2927

    10,0000

    100

    находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

    При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение x014.gif. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

    Таблица 7е

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    ПС

    0,100

    12,8745

    1,4293 (ПС)

    14,3038

    РОС1

    0,010

    12,8745

    1,4301 (ПС)

    14,3049

    РОС2

    0,004

    13,7328

    0,5722 (ПС)

    14,3050

    РОС3

    0,002

    14,0189

    0,2861 (ПС)

    14,3050

    РОС4

    0,001

    12,8745

    1,4305 (РОС1)

    14,3050

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

    Таблица 7ж

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0005

    0,0050

    0,0014

    0,0100

    0,0028

    Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

    4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

    Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

    4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Весы аналитические.

    Таблица 7з

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Интервал определяемых значений массовой доли, %

    Вольфрам

    400,87

    От 0,001 до 0,01

    Молибден

    319,40

    » 0,001 » 0,004

    320,88

    » 0,001 » 0,01

    Кобальт

    340,51

    » 0,001 » 0,004

    345,35

    » 0,001 » 0,01

    Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

    Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

    Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

    Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

    Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

    Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

    Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

    Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

    Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.

    Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

    Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

    Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

    Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

    Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.

    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.

    Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

    Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

    Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    4.3.3.2. Подготовка к измерению

    4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

    Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

    Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

    В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.

    Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

    Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

    4.3.3.3. Проведение измерений

    Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

    Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

    Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

    4.3.3.4. Обработка результатов

    Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

    x016.gif

    где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

    m1- масса навески пробы, г;

    a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;

    V - объем мерной колбы, равный 100 см3;

    1,221 - коэффициент пересчета.

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

    4.3.3.5. Контроль правильности анализа

    Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

    Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

    Таблица 7и

    Массовая доля тантала, %

    Допускаемые расхождения, %

    0,02

    0,01

    0,05

    0,01

    0,10

    0,02

    Суммарное содержание тантала 1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

    x018.gif

    где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;

    m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

    m2- масса навески пробы, г.

    Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает

    x020.gif

    где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

    d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

    4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

    Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > NiO

  • 19 MgO

    1. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

    Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

    Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (x004.gif) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

    4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

    Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

    Таблица 4

    Определяемая примесь

    Массовая доля примеси, %

    Никель

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Алюминий

    5∙10-4 - 1∙10-2

    Магний

    1∙10-3 - 2∙10-3

    Марганец

    5∙10-4 - 5∙10-3

    Кобальт

    5∙10-4 - 3∙10-2

    Олово

    1∙10-3 - 1∙10-2

    Медь

    3∙10-3 - 5∙10-2

    Цирконий

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

    Весы аналитические.

    Весы торсионные типа ВТ-500.

    Ступка и пестик из органического стекла.

    Бокс из органического стекла.

    Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

    Чашки платиновые.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

    Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

    Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

    Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

    Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

    Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

    Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

    Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

    Олова двуокись, ч. д. а.

    Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

    Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

    Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

    Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

    Проявитель:

    метол........................................................................................ 2,2 г

    натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

    гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

    натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

    калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    Фиксаж:

    тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    4.2.2. Приготовление буферной смеси

    Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

    4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

    Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

    Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

    Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

    Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

    Таблица 5

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

    Масса навески, г

    буферной смеси

    разбавляемого образца

    ОС 1

    1∙10-1

    3,3930

    0,3770 (основной образец)

    ОС 2

    5∙10-2

    1,7700

    1,7700 (ОС 1)

    ОС 3

    2∙10-2

    2,3100

    1,5400 (ОС 2)

    ОС 4

    1∙10-2

    1,8500

    1,8500 (ОС 3)

    ОС 5

    5∙10-3

    1,7000

    1,7000 (ОС 4)

    ОС 6

    2∙10-3

    2,1000

    1,4000 (ОС 5)

    ОС 7

    1∙10-3

    1,5000

    1,5000 (ОС 6)

    ОС 8

    5∙10-4

    1,0000

    1,0000 (ОС 7)

    4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4. Проведение анализа

    4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

    Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

    4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

    Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

    Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

    Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

    Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

    4.2.4.3. Определение меди

    Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

    Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

    4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4.4. Обработка результатов

    В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.

    Таблица 6

    Определяемый элемент

    Длина волны аналитической линии, нм

    Алюминий

    309,2

    Магний

    279,5

    Марганец

    279,4

    Медь

    327,4

    Олово

    284,0

    Цирконий

    339,2

    Никель

    300,2

    Кобальт

    304,4

    По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов x006.gif.

    От полученных средних значений x008.gif переходят к значениям x009.gif с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

    Используя значения lg C и x010.gif для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах x011.gif, lg C. По этому графику по значениям x012.gif для пробы определяют содержание примеси в пробе.

    Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

    Таблица 7

    Определяемый элемент

    Массовая доля, %

    Допускаемое расхождение, %

    параллельных определений

    результатов анализов

    Алюминий

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Цирконий

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Магний

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,004

    0,006

    0,0001

    0,003

    0,004

    Марганец

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Медь

    0,005

    0,01

    0,06

    0,003

    0,003

    0,006

    0,02

    0,002

    0,002

    0,003

    0,01

    0,002

    Олово

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Никель

    0,001

    0,005

    0,001

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Кобальт

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,005

    0,0002

    0,002

    0,003

    Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

    4.2.4.5. Контроль правильности результатов

    Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

    Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

    4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

    Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

    При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

    Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

    4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

    Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

    4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

    Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

    Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

    Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота заточенной части....................... 10

    диаметр заточенной части.................... 4,0

    глубина кратера...................................... 3,8

    диаметр кратера..................................... 2,5

    Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

    Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

    Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

    Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

    Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

    Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

    Никеля (II) закись, ч. д. а.

    Алюминия (III) окись, х. ч.

    Магния (II), ч. д. а.

    Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

    Олова (IV) окись, ч. д. а.

    Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

    Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

    4.3.1.2. Проведение анализа

    Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

    Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

    Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

    Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

    В кассету спектрографа помещают:

    в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

    в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

    Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

    сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

    межэлектродный промежуток............. 2 мм

    экспозиция............................................. (40 ± 3) с

    щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

    промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

    деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

    Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

    Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

    4.3.1.3. Обработка результатов

    В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.

    По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

    Таблица 7а

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    950

    10,2996

    1,4305

    7,2000

    90

    Двуокись титана

    TiO2

    1100

    0,1334

    1,6680

    0,0800

    1

    Двуокись кремния

    SiO2

    1100

    0,1711

    2,1393

    0,0800

    1

    Окись железа

    Fe2O3

    800

    0,1144

    1,4297

    0,0800

    1

    Закись никеля

    NiO

    600

    0,1018

    1,2725

    0,0800

    1

    Окись алюминия

    Al2O3

    1100

    0,1512

    1,8895

    0,0800

    1

    Окись магния

    MgO

    1100

    0,1327

    1,6583

    0,0800

    1

    Окись марганца

    MnO2

    400

    0,1266

    1,5825

    0,0800

    1

    Окись олова

    SnO2

    600

    0,1016

    1,2696

    0,0800

    1

    Окись меди

    CuO

    700

    0,1001

    1,2518

    0,0800

    1

    Двуокись циркония

    ZrO2

    1100

    0,1081

    1,3508

    0,0800

    1

    11,5406

    8,0000

    100

    Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

    Таблица 7б

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    Промежуточная смесь

    0,100

    10,2996

    1,1541 (ОС)

    11,4537

    РОС1

    0,020

    9,1552

    2,2907 (ПС)

    11,4459

    РОС2

    0,009

    10,4140

    1,0308 (ПС)

    11,4443

    POС4

    0,004

    10,1726

    1,2716 (РОС2)

    11,4442

    РОС3

    0,003

    11,1007

    0,3436 (ПС)

    11,4443

    Таблица 7в

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Магний

    285,21

    Кремний

    288,16

    Марганец

    294,92

    Никель

    300,25

    Железо

    302,06

    Титан

    307,86

    Алюминий

    308,22

    Цирконий

    316,60

    Олово

    317,50

    Медь

    327,47

    Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

    Таблица 7г

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0004

    0,020

    0,006

    Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

    4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

    Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

    Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

    Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

    Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Эксикаторы.

    Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

    Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота «рюмки»...................... 5

    глубина кратера...................... 3

    диаметр кратера...................... 4

    диаметр шейки........................ 3,5

    высота шейки.......................... 3,5

    Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

    Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

    Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

    Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

    Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

    Сурьмы (III) окись, х. ч.

    Свинец хлористый.

    Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

    Таблица 7д

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    900 - 1000

    13,8759

    1,4305

    9,7000

    97

    Трехокись вольфрама

    WO3

    650

    0,1261

    1,2611

    0,1000

    1

    Трехокись молибдена

    MoO3

    450 - 500

    0,1500

    1,5003

    0,1000

    1

    Окись кобальта

    Со2О3

    800

    0,1407

    1,4072

    0,1000

    1

    14,2927

    10,0000

    100

    находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

    При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение x014.gif. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

    Таблица 7е

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    ПС

    0,100

    12,8745

    1,4293 (ПС)

    14,3038

    РОС1

    0,010

    12,8745

    1,4301 (ПС)

    14,3049

    РОС2

    0,004

    13,7328

    0,5722 (ПС)

    14,3050

    РОС3

    0,002

    14,0189

    0,2861 (ПС)

    14,3050

    РОС4

    0,001

    12,8745

    1,4305 (РОС1)

    14,3050

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

    Таблица 7ж

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0005

    0,0050

    0,0014

    0,0100

    0,0028

    Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

    4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

    Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

    4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Весы аналитические.

    Таблица 7з

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Интервал определяемых значений массовой доли, %

    Вольфрам

    400,87

    От 0,001 до 0,01

    Молибден

    319,40

    » 0,001 » 0,004

    320,88

    » 0,001 » 0,01

    Кобальт

    340,51

    » 0,001 » 0,004

    345,35

    » 0,001 » 0,01

    Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

    Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

    Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

    Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

    Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

    Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

    Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

    Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

    Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.

    Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

    Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

    Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

    Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

    Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.

    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.

    Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

    Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

    Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    4.3.3.2. Подготовка к измерению

    4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

    Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

    Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

    В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.

    Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

    Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

    4.3.3.3. Проведение измерений

    Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

    Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

    Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

    4.3.3.4. Обработка результатов

    Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

    x016.gif

    где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

    m1- масса навески пробы, г;

    a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;

    V - объем мерной колбы, равный 100 см3;

    1,221 - коэффициент пересчета.

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

    4.3.3.5. Контроль правильности анализа

    Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

    Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

    Таблица 7и

    Массовая доля тантала, %

    Допускаемые расхождения, %

    0,02

    0,01

    0,05

    0,01

    0,10

    0,02

    Суммарное содержание тантала 1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

    x018.gif

    где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;

    m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

    m2- масса навески пробы, г.

    Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает

    x020.gif

    где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

    d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

    4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

    Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > MgO

  • 20 CuO

    1. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

    Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

    Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (x004.gif) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

    4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

    Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

    Таблица 4

    Определяемая примесь

    Массовая доля примеси, %

    Никель

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Алюминий

    5∙10-4 - 1∙10-2

    Магний

    1∙10-3 - 2∙10-3

    Марганец

    5∙10-4 - 5∙10-3

    Кобальт

    5∙10-4 - 3∙10-2

    Олово

    1∙10-3 - 1∙10-2

    Медь

    3∙10-3 - 5∙10-2

    Цирконий

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

    Весы аналитические.

    Весы торсионные типа ВТ-500.

    Ступка и пестик из органического стекла.

    Бокс из органического стекла.

    Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

    Чашки платиновые.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

    Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

    Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

    Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

    Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

    Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

    Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

    Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

    Олова двуокись, ч. д. а.

    Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

    Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

    Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

    Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

    Проявитель:

    метол........................................................................................ 2,2 г

    натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

    гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

    натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

    калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    Фиксаж:

    тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    4.2.2. Приготовление буферной смеси

    Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

    4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

    Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

    Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

    Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

    Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

    Таблица 5

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

    Масса навески, г

    буферной смеси

    разбавляемого образца

    ОС 1

    1∙10-1

    3,3930

    0,3770 (основной образец)

    ОС 2

    5∙10-2

    1,7700

    1,7700 (ОС 1)

    ОС 3

    2∙10-2

    2,3100

    1,5400 (ОС 2)

    ОС 4

    1∙10-2

    1,8500

    1,8500 (ОС 3)

    ОС 5

    5∙10-3

    1,7000

    1,7000 (ОС 4)

    ОС 6

    2∙10-3

    2,1000

    1,4000 (ОС 5)

    ОС 7

    1∙10-3

    1,5000

    1,5000 (ОС 6)

    ОС 8

    5∙10-4

    1,0000

    1,0000 (ОС 7)

    4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4. Проведение анализа

    4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

    Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

    4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

    Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

    Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

    Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

    Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

    4.2.4.3. Определение меди

    Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

    Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

    4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4.4. Обработка результатов

    В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.

    Таблица 6

    Определяемый элемент

    Длина волны аналитической линии, нм

    Алюминий

    309,2

    Магний

    279,5

    Марганец

    279,4

    Медь

    327,4

    Олово

    284,0

    Цирконий

    339,2

    Никель

    300,2

    Кобальт

    304,4

    По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов x006.gif.

    От полученных средних значений x008.gif переходят к значениям x009.gif с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

    Используя значения lg C и x010.gif для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах x011.gif, lg C. По этому графику по значениям x012.gif для пробы определяют содержание примеси в пробе.

    Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

    Таблица 7

    Определяемый элемент

    Массовая доля, %

    Допускаемое расхождение, %

    параллельных определений

    результатов анализов

    Алюминий

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Цирконий

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Магний

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,004

    0,006

    0,0001

    0,003

    0,004

    Марганец

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Медь

    0,005

    0,01

    0,06

    0,003

    0,003

    0,006

    0,02

    0,002

    0,002

    0,003

    0,01

    0,002

    Олово

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Никель

    0,001

    0,005

    0,001

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Кобальт

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,005

    0,0002

    0,002

    0,003

    Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

    4.2.4.5. Контроль правильности результатов

    Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

    Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

    4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

    Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

    При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

    Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

    4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

    Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

    4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

    Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

    Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

    Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота заточенной части....................... 10

    диаметр заточенной части.................... 4,0

    глубина кратера...................................... 3,8

    диаметр кратера..................................... 2,5

    Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

    Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

    Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

    Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

    Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

    Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

    Никеля (II) закись, ч. д. а.

    Алюминия (III) окись, х. ч.

    Магния (II), ч. д. а.

    Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

    Олова (IV) окись, ч. д. а.

    Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

    Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

    4.3.1.2. Проведение анализа

    Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

    Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

    Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

    Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

    В кассету спектрографа помещают:

    в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

    в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

    Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

    сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

    межэлектродный промежуток............. 2 мм

    экспозиция............................................. (40 ± 3) с

    щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

    промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

    деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

    Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

    Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

    4.3.1.3. Обработка результатов

    В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.

    По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

    Таблица 7а

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    950

    10,2996

    1,4305

    7,2000

    90

    Двуокись титана

    TiO2

    1100

    0,1334

    1,6680

    0,0800

    1

    Двуокись кремния

    SiO2

    1100

    0,1711

    2,1393

    0,0800

    1

    Окись железа

    Fe2O3

    800

    0,1144

    1,4297

    0,0800

    1

    Закись никеля

    NiO

    600

    0,1018

    1,2725

    0,0800

    1

    Окись алюминия

    Al2O3

    1100

    0,1512

    1,8895

    0,0800

    1

    Окись магния

    MgO

    1100

    0,1327

    1,6583

    0,0800

    1

    Окись марганца

    MnO2

    400

    0,1266

    1,5825

    0,0800

    1

    Окись олова

    SnO2

    600

    0,1016

    1,2696

    0,0800

    1

    Окись меди

    CuO

    700

    0,1001

    1,2518

    0,0800

    1

    Двуокись циркония

    ZrO2

    1100

    0,1081

    1,3508

    0,0800

    1

    11,5406

    8,0000

    100

    Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

    Таблица 7б

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    Промежуточная смесь

    0,100

    10,2996

    1,1541 (ОС)

    11,4537

    РОС1

    0,020

    9,1552

    2,2907 (ПС)

    11,4459

    РОС2

    0,009

    10,4140

    1,0308 (ПС)

    11,4443

    POС4

    0,004

    10,1726

    1,2716 (РОС2)

    11,4442

    РОС3

    0,003

    11,1007

    0,3436 (ПС)

    11,4443

    Таблица 7в

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Магний

    285,21

    Кремний

    288,16

    Марганец

    294,92

    Никель

    300,25

    Железо

    302,06

    Титан

    307,86

    Алюминий

    308,22

    Цирконий

    316,60

    Олово

    317,50

    Медь

    327,47

    Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

    Таблица 7г

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0004

    0,020

    0,006

    Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

    4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

    Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

    Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

    Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

    Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Эксикаторы.

    Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

    Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота «рюмки»...................... 5

    глубина кратера...................... 3

    диаметр кратера...................... 4

    диаметр шейки........................ 3,5

    высота шейки.......................... 3,5

    Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

    Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

    Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

    Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

    Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

    Сурьмы (III) окись, х. ч.

    Свинец хлористый.

    Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

    Таблица 7д

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    900 - 1000

    13,8759

    1,4305

    9,7000

    97

    Трехокись вольфрама

    WO3

    650

    0,1261

    1,2611

    0,1000

    1

    Трехокись молибдена

    MoO3

    450 - 500

    0,1500

    1,5003

    0,1000

    1

    Окись кобальта

    Со2О3

    800

    0,1407

    1,4072

    0,1000

    1

    14,2927

    10,0000

    100

    находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

    При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение x014.gif. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

    Таблица 7е

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    ПС

    0,100

    12,8745

    1,4293 (ПС)

    14,3038

    РОС1

    0,010

    12,8745

    1,4301 (ПС)

    14,3049

    РОС2

    0,004

    13,7328

    0,5722 (ПС)

    14,3050

    РОС3

    0,002

    14,0189

    0,2861 (ПС)

    14,3050

    РОС4

    0,001

    12,8745

    1,4305 (РОС1)

    14,3050

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

    Таблица 7ж

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0005

    0,0050

    0,0014

    0,0100

    0,0028

    Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

    4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

    Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

    4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Весы аналитические.

    Таблица 7з

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Интервал определяемых значений массовой доли, %

    Вольфрам

    400,87

    От 0,001 до 0,01

    Молибден

    319,40

    » 0,001 » 0,004

    320,88

    » 0,001 » 0,01

    Кобальт

    340,51

    » 0,001 » 0,004

    345,35

    » 0,001 » 0,01

    Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

    Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

    Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

    Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

    Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

    Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

    Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

    Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

    Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.

    Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

    Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

    Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

    Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

    Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.

    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.

    Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

    Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

    Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    4.3.3.2. Подготовка к измерению

    4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

    Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

    Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

    В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.

    Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

    Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

    4.3.3.3. Проведение измерений

    Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

    Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

    Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

    4.3.3.4. Обработка результатов

    Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

    x016.gif

    где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

    m1- масса навески пробы, г;

    a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;

    V - объем мерной колбы, равный 100 см3;

    1,221 - коэффициент пересчета.

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

    4.3.3.5. Контроль правильности анализа

    Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

    Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

    Таблица 7и

    Массовая доля тантала, %

    Допускаемые расхождения, %

    0,02

    0,01

    0,05

    0,01

    0,10

    0,02

    Суммарное содержание тантала 1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

    x018.gif

    где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;

    m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

    m2- масса навески пробы, г.

    Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает

    x020.gif

    где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

    d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

    4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

    Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > CuO

См. также в других словарях:

  • внутренний почтовый перевод — 266 внутренний почтовый перевод: Почтовый перевод, принимаемый для пересылки и доставки на территории Российской Федерации. Источник: ГОСТ Р 53801 2010: Связь федеральная. Термины и определения оригинал документа …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • ИНОГОРОДНЕЕ ПОЧТОВОЕ ОТПРАВЛЕНИЕ, ИНОГОРОДНИЙ ПОЧТОВЫЙ ПЕРЕВОД — согласно Правилам оказания услуг почтовой связи, утвержденным постановлением Правительства Российской Федерации от 15.04.2005 № 221, – внутреннее почтовое отправление, внутренний почтовый перевод, принимаемые для пересылки и доставки адресату за… …   Делопроизводство и архивное дело в терминах и определениях

  • МЕСТНОЕ ПОЧТОВОЕ ОТПРАВЛЕНИЕ, МЕСТНОЕ ОТПРАВЛЕНИЕ ЭКСПРЕСС-ПОЧТЫ, МЕСТНЫЙ ПОЧТОВЫЙ ПЕРЕВОД — согласно Правилам оказания услуг почтовой связи, утвержденным постановлением Правительства Российской Федерации от 15.04.2005 № 221, – внутреннее почтовое отправление, внутреннее отправление экспресс почты, внутренний почтовый перевод,… …   Делопроизводство и архивное дело в терминах и определениях

  • Мидæгмой – перевод — см. Мидæгмой Мидагмой («внутренний муж») – термин, обозначающий в осетинском языке человека, поселившегося в доме родителей жены. Подобное в традиционном осетинском быту было редким явлением и происходило, как правило, в таких случаях, когда в… …   Словарь по этнографии и мифологии осетин

  • Гранд Капитал — (Grand Capital) Содержание Содержание Информация о О Для Гранд Капитал Для Гранд Капитал обучение и бонусы Ввод вывод средств Торговый терминал Grand Capital Партнерские программы Гранд Капитал Информация о брокере Гранд Капитал Находится на… …   Энциклопедия инвестора

  • Электронные деньги — (Electronic money) Электронные деньги это денежные обязательства эмитента в электронном виде Все, что нужно знать об электронных деньгах история и развитие электронных денег, перевод, обмен и вывод электронных денег в различных платежных системах …   Энциклопедия инвестора

  • Единый кошелёк — Дата создания 2007 Место создания Россия Компания ООО «О2», Wallet One Online Services (PTY) Ltd, ООО «Диджитал Пеймент Системс» …   Википедия

  • Единый кошелек — Единый кошелёк Дата создания июнь 2007 Россия Компания ЗАО ИПЦ Платежный шлюз Да Наличие API Да …   Википедия

  • Парнопалые птицы — (перевод лат. Zygodactyli). Vieillot ( Analyse , p. 25, 1816) назвал П. группу птиц, на ноге которых вперед и назад направлено по два пальца постоянно (следовательно, исключаются все те, внутренний палец которых может направляться спереди назад… …   Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона

  • АФОН — [Св. Гора; греч. ̀ρδβλθυοτεΑθως, ̀λδβλθυοτεΑγιον ̀ρδβλθυοτεΟρος], крупнейшее в мире средоточие правосл. монашества, расположенное в Греции на п ове Айон Орос (Св. Гора, Афонский п ов). Находится под церковной юрисдикцией К польского Патриархата.… …   Православная энциклопедия

  • ИСААК СИРИН — [Исаак Ниневийский; сир. , ], греч. ᾿Ισαὰκ ὁ Σύρος] (не ранее сер. VI в., Бет Катрайе (Катар) не позднее 1 й пол. VIII в., Хузестан), прп. (пам. 28 янв.), еп. Ниневийский, отец Церкви, автор аскетических творений. Жизнь Биографические сведения об …   Православная энциклопедия

Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»